[发明专利]一种高纯铼酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯铼酸铵的制备方法。

背景技术

铼酸铵是制备金属铼的重要原材料，其纯度对金属铼的纯度有着决定性的影响。为了获得高纯度的金属铼，首先需要获得高纯度的铼酸铵。目前广泛采用的铼酸铵提纯技术是进行简单的重结晶处理，所获得的铼酸铵存在色度不好、外观质量差、纯度不高、尤其是K、Na的杂质元素带入较高等问题。

CN201110267640.5公开了一种铼酸铵溶液结晶方法，其技术方案是：包含以下方法步骤：a)将蒸发浓缩后的温度为30℃～90℃、浓度≥15g/L的铼酸铵溶液置于敞口容器中；b)向铼酸铵溶液中加入能水解产生NH⁴⁺的物质，将铼酸铵溶液的pH值调节为8～11；c)用工业常用风源将铼酸铵溶液吹冷至室温，铼酸铵溶液在降温过程中初步结晶；d)将铼酸铵溶液放到温度为-10℃～0℃的环境下冷却，冷却时间为6小时以上；e)取出铼酸铵溶液进行固液分离，得到铼酸铵粗产品。上述能水解产生NH⁴⁺的物质为氨水。本发明的有益效果是：提高了结晶效率，提高了铼酸铵产品产量。此种低温结晶方法，能耗高，不利于工业规模化生产。

CN201310063441.1公开了一种铼酸铵提纯方法，它包含以下步骤：a、将铼酸铵加入水洗涤，除去铼酸铵中夹带的有机物；b、将洗涤后的铼酸铵离心脱水；c、将脱水后的铼酸铵加热水溶解；d、铼酸铵溶液中加入过氧化氢溶液；e、去除溶液表面泡沫后过滤，将过滤后的铼酸铵溶液低温结晶，结晶物经脱水、干燥处理得到高纯度铼酸铵产品。本发明将铼酸铵粗产品经洗涤后，使夹带的萃取剂极大减少，并通过引入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质，同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度，提高了铼综合回收率，通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。采用氢氧化钠洗涤的方式，产生大量的碱性废水，废水后处理负担重，也不适于工业规模化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于工业化规模化生产的高纯铼酸铵的制备方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种高纯铼酸铵的制备方法，将5-20%的氨水加入到粗铼酸铵中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩过程在80-85℃下采用负0.7-0.8Mpa压力进行旋转蒸发，初始添加量不超过容器的2/3，蒸发到容器的1/8-1/10条件下，利用负压添加溶液，使浓缩液的铼浓度为15-25g/L；

将0.5-5g铼酸铵晶种加入到浓缩溶液中，铼酸铵的晶种的纯度为99.99%；

在500-2000rmp转速条件下对溶液进行高速离心处理5-30min；

将离心处理后的铼酸铵溶液放入结晶器中，同时加入0.5-5 m²的玻璃珠，然后静置24h，结晶器系统为无污染的玻璃制容器，玻璃珠采用球体式玻璃珠，所述的面积计算为球体的表面积，所述的放入玻璃珠的方式为平铺于结晶器底部；

将溶液进行固体、液体分离，得到铼酸铵产品；

重复上述过程2-3次，得到纯度为99.99%高纯铼酸铵。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明采用铼酸铵晶种加入到浓缩溶液中，使得结晶加快，且不会引入新的杂质，加入玻璃珠，室温下重结晶，方法简单，污染小，且玻璃珠可重复利用，经济环保。本发明可以有效地控制结晶过程，减少杂质的带入，尤其是K、Na等的杂质元素的带入，提高铼酸铵的纯度，制备出纯度为99.99%的高纯铼酸铵。工艺简单、环保，适用于工业化大规模生产。

具体实施方式

以下实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：将10%的氨水加入到5 g/L粗铼酸铵中进行蒸发浓缩，浓缩后的铼浓度20g/L；将0.5g铼酸铵晶种加入到浓缩溶液中，在500rmp转速下对溶液进行高速离心处理5分钟；将离心处理后的铼酸铵溶液放入结晶器中，同时加入2 m²的玻璃珠，在室温下静置24h；将上述溶液进行固体、液体分离，得到铼酸铵产品；重复上述过程2次，得到纯度为99.99%高纯铼酸铵，K离子、Na离子浓度见下表所示。

表1：结晶前后K离子、Na离子浓度