[发明专利]一种基于昆布多糖的纳米凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201611121295.3 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106589421B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 程翠;张秀丽;孟亚彬;章志鸿;陈景帝;张其清 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08J3/075;C08L71/02;C08L5/00;C08B37/00;C08G65/337;C07C51/353;C07C57/26 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 昆布多糖 纳米凝胶 富烯 戊酸 二氯马来酸酐 聚乙二醇 改性 接枝 制备 胶粒 改性制备 共价交联 环戊二烯 粒径均一 乙酰丙酸 有机溶剂 制备条件 制备周期 可控性 合成 | ||
1.一种基于昆布多糖的纳米凝胶的制备方法,其特征在于:先将昆布多糖与2-富烯戊酸共价结合形成2-富烯戊酸接枝的昆布多糖复合物,再利用2,3-二氯马来酸酐对聚乙二醇进行改性,然后将两种改性后的聚合物分别溶于去离子水中,在超声波振荡下将2,3-二氯马来酸酐改性的聚乙二醇溶液逐滴滴加到2-富烯戊酸接枝的昆布多糖溶液中,超声振荡10分钟,最后置于37 ℃水浴锅中搅拌6 h,发生Diels Alder共价交联反应形成基于昆布多糖的纳米凝胶;
其中,2-富烯戊酸接枝的昆布多糖浓度为:0.05 g/mL,2,3-二氯马来酸酐改性的聚乙二醇浓度为:0.25g/mL;2-富烯戊酸接枝的昆布多糖与2,3-二氯马来酸酐改性的聚乙二醇的摩尔比为:1:1~3。
2.根据权利要求1所述的一种基于昆布多糖的纳米凝胶的制备方法,其特征在于:2-富烯戊酸的合成方法为:在0 ℃条件下,将乙酰丙酸溶于四氢呋喃与甲醇的混合溶液中,再相继加入新蒸的环戊二烯和吡咯烷催化剂,在氩气保护下0 ℃反应30 min,然后在室温下反应3 h,反应完成后将反应液置于无水乙醚中,先用0.1 M的HCl酸洗,再用0.1 M的NaOH萃取乙醚层两次,将萃取液混合后倒入用二氯甲烷中调pH至2.0,两相分离后用二氯甲烷萃取2次,以无水硫酸镁为干燥剂干燥萃取液24 h,然后将有机相旋蒸至呈黄色油状液体,用硅胶柱色谱通过乙酸乙酯进行洗脱,旋蒸得到2-富烯戊酸。
3.根据权利要求1所述的一种基于昆布多糖的纳米凝胶的制备方法,其特征在于:2-富烯戊酸接枝的昆布多糖的制备方法为:将N,N-羰基二咪唑加入到2-富烯戊酸的DMSO溶液中,室温搅拌反应24 h,然后将昆布多糖的DMSO溶液加入上述体系,继续室温搅拌反应24h,最后将反应液置于Mw = 300的透析袋中透析3 d,冷冻干燥48 h,即得产物。
4.根据权利要求1所述的一种基于昆布多糖的纳米凝胶的制备方法,其特征在于:2,3-二氯马来酸酐改性的聚乙二醇的合成方法为:将聚乙二醇与2,3-二氯马来酸酐溶于甲苯中,在通氩气下120 ℃回流搅拌8 h,反应完成后用乙醚进行沉淀,减压抽滤,真空干燥得淡黄色产物。
5.根据权利要求2所述的一种基于昆布多糖的纳米凝胶的制备方法,其特征在于:四氢呋喃与甲醇的体积比为9:1;乙酰丙酸、环戊二烯、吡咯烷的摩尔比为1:2.5:2;色谱柱所用硅胶目数为200-300目。
6.根据权利要求3所述的一种基于昆布多糖的纳米凝胶的制备方法,其特征在于:2-富烯戊酸、N,N-羰基二咪唑与昆布多糖结构单元的摩尔比为1:1:1。
7.根据权利要求4所述的一种基于昆布多糖的纳米凝胶的制备方法,其特征在于:聚乙二醇与2,3-二氯马来酸酐的摩尔比为 1:4。
8.一种如权利要求1-7任一所述的制备方法制得的基于昆布多糖的纳米凝胶。
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