[发明专利]一种鳞翅目环氧烯烃同分异构体的分离制备方法在审
申请号: | 201611115286.3 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106731006A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 罗宗秀;张新忠;边磊;李兆群;蔡晓明;陈宗懋 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院茶叶研究所 |
主分类号: | B01D15/26 | 分类号: | B01D15/26;C07D301/32;C07D303/04 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 沈渊琪 |
地址: | 310008 浙江省杭州市西*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鳞翅目 烯烃 同分异构 分离 制备 方法 | ||
1.一种鳞翅目环氧烯烃同分异构体的分离制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)半制备液相色谱的准备:依次连接四源梯度模块、自动进样器、检测器和馏分收集器,安装超纯硅胶正相制备色谱柱,所述超纯硅胶正相制备色谱柱参数为:颗粒度粒径5-10微米、色谱柱直径10-50毫米和色谱柱柱长50-250毫米;
2)流动相的配制:分别量取正己烷50-99体积份和四氢呋喃0.25-20体积份,将四氢呋喃加入正己烷中,混合,置于超声波器内超声5分钟;
3)将步骤2)中配制的流动相连接入半制备液相色谱,设定半制备液相色谱检测器的检测波长为190-280纳米,流动相流速为0.5-10升/分钟;
4)将待分离的鳞翅目环氧烯烃同分异构体混合物样品置于自动进样器内,设置进样量及运行时间,即可在馏分收集器中收集同分异构体馏分。
2.根据权利要求1所述的一种鳞翅目环氧烯烃同分异构体的分离制备方法,其特征在于所述超纯硅胶正相制备色谱柱参数为:颗粒度粒径10微米、色谱柱直径30-50毫米和色谱柱柱长100-250毫米;所述流动相中正己烷为75-99体积份、四氢呋喃为10-20体积份;所述半制备液相色谱检测器的检测波长为235-280纳米,流动相流速为5-10升/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种鳞翅目环氧烯烃同分异构体的分离制备方法,其特征在于所述超纯硅胶正相制备色谱柱参数为:颗粒度粒径5微米、色谱柱直径10-30毫米和色谱柱柱长50-100毫米;所述流动相中正己烷为50-75体积份、四氢呋喃为0.25-10体积份;所述半制备液相色谱检测器的检测波长为190-235纳米,流动相流速为0.5-5升/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种鳞翅目环氧烯烃同分异构体的分离制备方法,其特征在于所述超纯硅胶正相制备色谱柱参数为:颗粒度粒径5微米、色谱柱直径20-40毫米和色谱柱柱长70-150毫米;所述流动相中正己烷为60-80体积份、四氢呋喃为5-15体积份;所述半制备液相色谱检测器的检测波长为220-250纳米,流动相流速为2-8升/分钟。
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