[发明专利]一种新型高效轻稀土萃取剂草酰胺的合成及萃取分离方法在审
申请号: | 201611112807.X | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN108165744A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 郭创龙;支永刚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
主分类号: | C22B3/32 | 分类号: | C22B3/32;C22B59/00;C07C231/02;C07C231/14;C07C233/56 |
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地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取剂 轻稀土 萃取分离 合成 草酰胺 萃取 分离系数 合成条件 正庚烷 甲苯 稀土 应用 | ||
1.一种轻稀土的新型萃取剂,萃取剂的结构特征是:长链的二烷基草酰胺HA,R为C6到C8之间的烷基链,如式1,
轻稀土萃取分离方法的特征在于将新型疏水性的草酰胺溶于不同的稀释剂作为有机相从轻稀土的盐酸溶液中萃取分离稀土。
2.按权利要求1所述的萃取剂,其特征在于合成过程为:将草酰氯单乙酯溶于二氯甲烷中,在冰浴条件下滴加到等当量的仲胺与三乙胺的二氯甲烷溶液中,搅拌。反应结束后蒸去溶剂,将2当量的氢氧化钠的水和乙醇(1∶1)溶液加入,加热回流,TLC检测反应完成后加入过量盐酸酸化,二氯甲烷萃取并经无水硫酸钠干燥后后浓缩,粗产物经硅胶柱层析纯化,经二氯甲烷洗脱并浓缩后得到产物。
3.按权利要求1所述的萃取分离方法,其特征在于将萃取剂溶于稀释剂,与同体积的稀土盐酸水溶液在常温下混合达到萃取平衡,分相后检测水溶液中金属含量得到相应的萃取率。
4.按权利要求1所述的萃取方法,其特征在于稀释剂为C6-C15的烷烃、煤油或者甲苯,二甲苯,进一步优选为甲苯或正庚烷。
5.按权利要求1所述的萃取方法,其特征在于轻稀土为La,Ce,Pr,Nd。
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