[发明专利]一种原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法有效

专利信息
申请号: 201611112073.5 申请日: 2016-12-05
公开(公告)号: CN106747541B 公开(公告)日: 2020-03-17
发明(设计)人: 肖鹏;俞晓宇;李专 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C04B35/80 分类号: C04B35/80;C04B35/185;C04B35/626;C04B35/64
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 合成 莫来石晶须 莫来石 陶瓷 方法
【权利要求书】:

1.一种原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法,其特征在于,将55~70重量份的氧化铝、20~30重量份的二氧化硅、5~18重量份的莫来石晶须晶种、2~5重量份的氟化铝湿磨混合,注凝浇筑、固化成生坯后再依次在500~600℃一次烧结、900~1000℃下二次烧结和在1350℃~1550℃下三次烧结,制得所述的莫来石陶瓷;

将硅源和铝源分散和/或溶解在醇中,随后经酸处理得晶种凝胶;再在900~1100℃下煅烧得所述的莫来石晶须晶种;

所述的晶种凝胶制备步骤为:

步骤(1):将Al/Si摩尔比为3-X:1的铝源和硅源分散在醇中,随后投加醋酸,在50~70℃下预水解3~5h;其中,1.5≤X≤2.5;

步骤(2):向步骤(1)的预水解体系中补加所述的铝源直至Al/Si摩尔比为3:1;随后再投加HF并在70~90℃下反应10~13h,制得所述的晶种凝胶;

氧化铝、二氧化硅、莫来石晶须晶种和氟化铝的重量份比例为58~67:23~26:5~15:3;

所述的莫来石晶须晶种粒度为1.10~1.50μm;

一次烧结过程中,升温速率为1℃~5℃,烧结时间为1~2h;二次烧结过程中,升温速率为5~10℃/min,烧结时间为1~2h;三次烧结过程中,升温速率为5~10℃/min,烧结时间为1~2h。

2.如权利要求1所述的原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法,其特征在于,所述的硅源为硅酸酯;所述的铝源为无机铝盐。

3.如权利要求2所述的原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法,其特征在于,所述的硅源为纯度≥99.0%的正硅酸乙酯;所述的铝源为纯度≥99.0%的九水硝酸铝。

4.如权利要求1所述的原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法,其特征在于,湿磨过程采用的介质为单体丙烯酰胺、交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂六偏磷酸钠和去离子水配置的预混液。

5.如权利要求4所述的原位合成莫来石晶须自增韧的莫来石陶瓷的方法,其特征在于,向湿磨得到的浆料中投加引发剂和催化剂,搅拌后倒入模具中固化、随后干燥得生坯。

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