[发明专利]一种邻硝基对甲氧基苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201611104733.5 | 申请日： | 2016-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN108147971A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 胡智学;杨丹;陶劲强 | 申请（专利权）人： | 南京科技职业学院 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对甲氧基苯胺 硝基 混酸 制备 甲氧基苯胺 还原反应 扑热息痛 硝化反应 甲基化 甲氧基 硝基乙 乙酰化 苯胺 水解 硝化 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种邻硝基对甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于：
（1）将对甲氧基苯胺置于500mL烧杯中，迅速加入醋酸酐，剧烈搅拌，超声半小时；
（2）取步骤（1）中样品少量点板（石油醚：乙酸乙酯=1:1)反应完全，加入水，静置结晶，将析出固体滤出，滤饼水洗，干燥得灰白色固体；
（3）将对甲氧基乙酰苯胺置于500ml三口烧瓶中，加入水，冰浴降温至0~5℃，机械搅拌半小时，将混酸（浓硫酸30mL/浓硝酸30mL，摩尔比1:5)冷却至0~5℃，缓慢滴加，控制在1小时内滴完，缓慢搅拌，出现不溶淡黄色固体；
（4）取步骤（3）中样品点板（石油醚：乙酸乙酯=1:1)，反应完全，加入水，继续搅拌半小时，静置，过滤，水洗至中性，干燥得淡黄色固体2-硝基-4-甲氧基-乙酰氨基苯胺；
（5）将2-硝基-4-甲氧基-乙酰氨基苯胺置于500mL圆底烧瓶中，加入NaOH水溶液于60°C，搅拌1小时，出现红色固体；
（6）取步骤（5）中样品点板（石油醚：乙酸乙酯=4:1），反应完全，精致冷却，尽量让固体全部析出，滤出固体，水洗，干燥得红色固体邻硝基对甲氧基苯胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京科技职业学院，未经南京科技职业学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611104733.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
