[发明专利]一种石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料及制备方法，石墨烯与钕铁硼粉末混合过程中分3次加入无水乙醇和四丁基氢氧化铵，每次无水乙醇和四丁基氢氧化铵加入量与机械搅拌速度须加以配合，烧结过程温度不低于790℃且不高于810℃，腔体压力不低于45MPa且不高于55MPa，时间不低于4分钟且不高于6分钟。本发明能够显著改善石墨烯在钕铁硼永磁材料中的分布，提升材料矫顽力、剩磁、居里温度，该方法中石墨烯改性钕铁硼永磁材料的平均矫顽力可达11.5kOe，平均剩磁可达1.22T，平均居里温度可达591K。

技术领域

本发明涉及永磁材料领域，特别是涉及一种石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料，以及该材料的制备方法。

背景技术

自十九世纪末第一代永磁材料开发以来，具有更优越性能的新型永磁材料的研制一直是相关业界、学术界孜孜以求的重要方向，而第三代NdFeB永磁材料的问世更是大大促进了永磁材料的发展及应用。钕铁硼永磁体相较其它材料的最大磁能积更大，高达460 kJ/m³，且研究相对成熟，被大量应用于产量被用于生产计算机硬盘驱动器、手机、风力发电以及自动牵引装置等。稀土永磁材料较低的居里温度导致高温下出现的磁通不可逆损失，极大的限制了其应用，尤其是高温环境下的使用，因此提高钕铁硼永磁体矫顽力、温度稳定性等逐渐成为重要的研究方向。

发明内容

石墨烯有着良好的导电性和导热性以及极高的强度，虽然石墨烯是本征无磁性的，但其与磁性物质掺杂后，可具有铁磁性，同时可改变基体材料的磁学性能。目前石墨烯在钕铁硼永磁材料中的应用大多为粘结钕铁硼磁体，而烧结钕铁硼磁体的制备并不多见，其主要原因在于石墨烯不易分散，在制备过程中出现团聚，不仅不能提升相关性能，反而可能造成性能退化。因此，如何解决石墨烯的团聚问题，同时配合一定的烧结工艺，兼顾成本，成为在制备烧结钕铁硼永磁体中的关键问题。

本发明所提供的制备石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料的方法，是针对石墨烯在钕铁硼永磁材料中团聚等问题，通过改善石墨烯在钕铁硼永磁材料中的添加工艺，并配合一定的烧结工艺，达到提升钕铁硼永磁材料矫顽力、居里温度等磁性能的目的。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：

一种石墨烯改性烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，包括如下步骤：

1）将石墨烯粉料、钕铁硼粉料配成的烧结粉料放入烧结容器中；

2）倒入所述烧结粉料总重量0.56%的无水乙醇和0.135%四丁基氢氧化铵，与所述粉料混合均匀；

3）将所述混合后的原料放置于放电等离子烧结设备中进行烧结；

4）冷却后，得到石墨烯改性钕铁硼永磁材料。

进一步，步骤1）中石墨烯粉料的含量为所述烧结粉料总重量的0.1%至3.0%，所述石墨烯粉料为单质形式。

进一步，步骤2）中分3次往烧杯中倒入无水乙醇和四丁基氢氧化铵并加以机械搅拌。

进一步，第一次倒入所述烧结粉料总重量0.4%~0.8%的无水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氢氧化铵，以5~15rpm速度机械搅拌粉末5~10min，静置5~10min，第二次倒入烧结粉料总重量0.08%~0.4%的无水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氢氧化铵，以25~35rpm速度机械搅拌粉末10~15min，静止5~10min，第三次倒入烧结粉料总重量0.08%~0.24%无水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氢氧化铵，以50~60rpm速度机械搅拌粉末5~10min，静置3~5min。

进一步，步骤3）中烧结过程用氩气保护，保持800℃±10℃，烧结炉腔体压力50±5MPa，保温时间5±1min。