[发明专利]一种AFN结构硅磷铝分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611102775.5 | 申请日: | 2016-12-05 |
公开(公告)号: | CN108147423B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 梁世航;张羿;王永睿;慕旭宏;徐广通;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06;B01D53/02 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅磷铝分子筛 模板剂R 干胶 磷铝 制备方法和应用 固液分离 水热晶化 混合液 硅源 磷源 铝源 含氧化合物转化 结构分子筛 原料混合物 催化材料 低碳烯烃 合成领域 气体分离 水热法制 液相转化 异丙基 哌啶酮 吸附 制备 老化 应用 | ||
1.一种AFN结构硅磷铝分子筛,其特征在于,所述AFN结构硅磷铝分子筛原粉XRD图谱至少含有如下表1所示的衍射峰:
表1
上表主要列出相对强度100×I/I0>10的XRD衍射峰数据;
所述AFN结构硅磷铝分子筛焙烧后产品XRD图谱至少含有如下表2所示的衍射峰:
表2
上表主要列出相对强度100×I/I0>10的XRD衍射峰数据。
2.权利要求1所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)提供一种混合液,所述混合液含有磷源、铝源、硅源、模板剂R和水,所述磷源以P2O5计,所述铝源以Al2O3计,所述硅源以SiO2计,磷源、铝源、硅源、模板剂R和水的摩尔比为0.8-1.2:1:0.05-1:0.5-5:10-100;
(2)将所述混合液进行水热晶化;
(3)将水热晶化得到的混合物进行固液分离,将得到的固相进行干燥以及可选的焙烧;
其中,所述模板剂R为1-异丙基-4-哌啶酮。
3.根据权利要求2所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,磷源、铝源、硅源、模板剂R和水的摩尔比为0.9-1.1:1:0.1-0.8:1-4:15-80。
4.权利要求1所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)提供混合液A,所述混合液A含有磷源、铝源和水,所述磷源以P2O5计,所述铝源以Al2O3计,磷源、铝源和水的摩尔比为0.8-1.2:1:30-60;
(2)将混合液A进行老化,然后干燥,制得磷铝干胶;
(3)提供原料混合物B,所述原料混合物B含有步骤(2)制得的磷铝干胶、硅源、模板剂R和水,所述磷铝干胶以Al2O3计,所述硅源以SiO2计,磷铝干胶、硅源、模板剂R和水的摩尔比为:1:0.05-1:0.5-5:10-100;
(4)将原料混合物B进行水热晶化;
(5)将水热晶化得到的混合物进行固液分离,将得到的固相进行干燥以及可选的焙烧;
其中,所述模板剂R为1-异丙基-4-哌啶酮。
5.根据权利要求4所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,磷源、铝源和水的摩尔比为0.9-1.1:1:40-50。
6.根据权利要求4所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,磷铝干胶、硅源、模板剂R和水的摩尔比为1:0.1-0.8:1-4:15-80。
7.根据权利要求2-6中任意一项所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,所述水热晶化包括第一段晶化和第二段晶化,第一段晶化在140-170℃下晶化25-45小时,第二段晶化在170-200℃下晶化35-55小时。
8.根据权利要求7所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,第一段晶化在150-160℃下晶化30-40小时,第二段晶化在180-190℃下晶化40-50小时。
9.根据权利要求8所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,第一段晶化在150-160℃下晶化32-38小时,第二段晶化在180-190℃下晶化42-48小时。
10.根据权利要求2-6中任意一项所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,所述磷源选自正磷酸、亚磷酸、磷酸氢铵、磷酸二氢铵和有机磷化物中的至少一种,
所述有机磷化物为三甲基磷和三乙基磷中的至少一种。
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