[发明专利]一种AFN结构硅磷铝分子筛及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201611102775.5 申请日: 2016-12-05
公开(公告)号: CN108147423B 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 梁世航;张羿;王永睿;慕旭宏;徐广通;舒兴田 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C01B37/08 分类号: C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06;B01D53/02
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 刘国平;顾映芬
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 硅磷铝分子筛 模板剂R 干胶 磷铝 制备方法和应用 固液分离 水热晶化 混合液 硅源 磷源 铝源 含氧化合物转化 结构分子筛 原料混合物 催化材料 低碳烯烃 合成领域 气体分离 水热法制 液相转化 异丙基 哌啶酮 吸附 制备 老化 应用
【权利要求书】:

1.一种AFN结构硅磷铝分子筛,其特征在于,所述AFN结构硅磷铝分子筛原粉XRD图谱至少含有如下表1所示的衍射峰:

表1

上表主要列出相对强度100×I/I0>10的XRD衍射峰数据;

所述AFN结构硅磷铝分子筛焙烧后产品XRD图谱至少含有如下表2所示的衍射峰:

表2

上表主要列出相对强度100×I/I0>10的XRD衍射峰数据。

2.权利要求1所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

(1)提供一种混合液,所述混合液含有磷源、铝源、硅源、模板剂R和水,所述磷源以P2O5计,所述铝源以Al2O3计,所述硅源以SiO2计,磷源、铝源、硅源、模板剂R和水的摩尔比为0.8-1.2:1:0.05-1:0.5-5:10-100;

(2)将所述混合液进行水热晶化;

(3)将水热晶化得到的混合物进行固液分离,将得到的固相进行干燥以及可选的焙烧;

其中,所述模板剂R为1-异丙基-4-哌啶酮。

3.根据权利要求2所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,磷源、铝源、硅源、模板剂R和水的摩尔比为0.9-1.1:1:0.1-0.8:1-4:15-80。

4.权利要求1所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

(1)提供混合液A,所述混合液A含有磷源、铝源和水,所述磷源以P2O5计,所述铝源以Al2O3计,磷源、铝源和水的摩尔比为0.8-1.2:1:30-60;

(2)将混合液A进行老化,然后干燥,制得磷铝干胶;

(3)提供原料混合物B,所述原料混合物B含有步骤(2)制得的磷铝干胶、硅源、模板剂R和水,所述磷铝干胶以Al2O3计,所述硅源以SiO2计,磷铝干胶、硅源、模板剂R和水的摩尔比为:1:0.05-1:0.5-5:10-100;

(4)将原料混合物B进行水热晶化;

(5)将水热晶化得到的混合物进行固液分离,将得到的固相进行干燥以及可选的焙烧;

其中,所述模板剂R为1-异丙基-4-哌啶酮。

5.根据权利要求4所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,磷源、铝源和水的摩尔比为0.9-1.1:1:40-50。

6.根据权利要求4所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,磷铝干胶、硅源、模板剂R和水的摩尔比为1:0.1-0.8:1-4:15-80。

7.根据权利要求2-6中任意一项所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,所述水热晶化包括第一段晶化和第二段晶化,第一段晶化在140-170℃下晶化25-45小时,第二段晶化在170-200℃下晶化35-55小时。

8.根据权利要求7所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,第一段晶化在150-160℃下晶化30-40小时,第二段晶化在180-190℃下晶化40-50小时。

9.根据权利要求8所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,第一段晶化在150-160℃下晶化32-38小时,第二段晶化在180-190℃下晶化42-48小时。

10.根据权利要求2-6中任意一项所述的AFN结构硅磷铝分子筛的制备方法,其中,所述磷源选自正磷酸、亚磷酸、磷酸氢铵、磷酸二氢铵和有机磷化物中的至少一种,

所述有机磷化物为三甲基磷和三乙基磷中的至少一种。

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