[发明专利]一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法

说明书

本发明公开了一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，其步骤是：首先将原煤破碎并进行干燥处理。取两份质量相同的干燥碎煤，一份与去离子水混合，另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合，分别对两组混合物进行超声震荡处理后，离心分离混合物为萃取液和萃余煤。分离后的两组萃余煤再次分别与去离子水或二元复合液混合，并重复上述过程2–3次。最后，通过测定两组萃取液中钠离子的含量来确定煤中有机钠的含量。本发明根据煤中不同形态钠离子结构特性的差异，利用溶液萃取法将钠离子萃取出，使用差减法得到煤中有机钠的精确含量，能够为高钠煤在煤的气化、热解和燃烧等实际应用中提供有效指导。

技术领域

本发明涉及一种溶液萃取法，尤其是一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法。

背景技术

富煤、贫油、少气是我国能源结构的典型特征，一直以来，煤炭都是我国的主导能源，长期占我国能源消费比重的70％以上。面对石油资源日益匮乏，新能源开发有待完善提高的现状，煤炭资源会受到越来越多的重视。新疆地区作为我国的能源大省，储存着大量未开发的优质煤炭资源，已探明的煤炭资源储量占中国预测煤炭资源总量的40％以上，遥居全国首位。除储量丰富外，新疆准东煤田还具有开采成本低，煤种反应性好，容易燃尽等优点，因此，准东煤是现代煤化工产业的理想原料。

由于特殊的成煤自然地理环境，准东煤中钠离子含量(以煤灰分计，以下同)整体都在2％以上，有些甚至高于10％，远大于其他地区的动力用煤。因为这一特点，准东煤通常也被称为准东高钠煤。然而，钠离子在煤热转化过程中容易挥发，过高的钠含量给准东煤在燃烧、气化等技术中的利用带来了诸多不利影响。如钠离子的挥发能够引起燃煤锅炉的结渣和腐蚀；在整体煤气化联合循环发电系统技术中，挥发的钠离子进入气相能够加速换热器表面污垢的形成；此外，燃气轮机的燃气中即使有微量的钠离子，也会对气轮机的叶片带来致命的损伤。

按照在煤中的赋存形态分类，钠离子可大致分为三类：水溶性钠离子、有机钠离子和含钠离子的硅酸盐。其中，与煤中含氧官能团以离子键相结合的有机钠离子，因为特殊的存在形态，导致其在煤热转化中的反应性和活性也很高。在变质程度较低的褐煤和次烟煤中，由于氧元素含量较高，有机钠离子的含量也相对丰富。许多研究表明，有机钠是煤里各类钠离子中较易挥发的一类，在煤的高温利用过程中，随着脱羧反应的进行，有机钠离子与煤的大分子结构脱离，逐渐被释放到反应器中，与准东煤相关的结渣和腐蚀等很多问题大都是由有机钠离子引起的。鉴于有机钠离子在准东煤利用中的活泼特质以及由此带来的危害，精确的测定以准东煤为代表的高钠煤中有机钠离子的含量，对定量研究钠离子引发的结渣结垢现象，预判准东煤脱钠提质控制煤的沾污，指导准东煤的高效清洁利用等都有重要意义。

发明内容

技术问题：本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种方法简单、操作方便、测定时间短的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法。

技术方案：本发明的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，包括如下步骤：

a.首先用球磨机将原煤破碎，并对破碎后的碎煤进行干燥处理，得到干燥碎煤；

b.取两份质量相同的干燥碎煤，一份与去离子水混合，另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合，且分别在两组混合物中加入适量分散剂；

c.同时将两组混合物置于超声振荡器中，震荡处理60min–90min后，离心分离混合物为萃取液和萃余煤。在干燥碎煤与二元复合液的体系内，通过自动滴定仪保持体系的pH在8.5–9.0范围内；

d.将分离后的两组萃余煤再分别与前述去离子水或二元复合液混合，并重复步骤c 2–3次；

e.将每次分离的上层萃取液收集于容量瓶内，通过电感耦合离子发射光谱法测定两组萃取液中钠离子的含量，计算出两组钠离子含量的差值。

所述球磨机为行星式球磨机，破碎后的碎煤粒径小于74μm。