[发明专利]一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法有效
申请号: | 201611097712.5 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106769378B | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 李晓;孟献梁;褚睿智;吴国光 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N21/73 |
代理公司: | 32249 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 杨晓玲 |
地址: | 221116 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钠离子 有机钠 两组 溶液萃取法 二元复合 去离子水 萃取液 高钠 离心分离混合物 超声震荡 干燥处理 结构特性 有效指导 原煤破碎 混合物 差减法 醋酸铵 卤化铵 气化 热解 碎煤 取出 燃烧 重复 应用 | ||
1.一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法,其特征在于包括如下步骤:
a.首先用球磨机将原煤破碎,并对破碎后的碎煤进行干燥处理,得到干燥碎煤;所述的球磨机为行星式球磨机;所述破碎后的碎煤粒径小于74μm;所述干燥处理为真空干燥处理,干燥温度为40–50oC;
b.取两份质量相同的干燥碎煤,一份与去离子水混合,另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合,且分别在两组混合物中加入适量分散剂;所述干燥碎煤与去离子水混合的质量比为1:300–1:400,干燥碎煤与二元复合液混合的质量比为1:250–1:300;所述的卤化铵为氟化铵或溴化铵中的一种,二元复合液中卤化铵和醋酸铵的质量比为4:1–5:1;所述分散剂为聚乙二醇,分散剂的加入质量与干燥碎煤的质量比为1:1–1.2:1;
c. 将两组混合物分别置于超声振荡器中振荡处理,超声振荡的频率为40kHz–60kHz;其中,在干燥碎煤与二元复合液的体系中,通过自动滴定仪滴入氨水,保持体系的pH在8.5–9.0范围内,震荡处理60min–90min后,通过离心机分离混合物为萃取液和萃余煤;
d.将分离后的两组萃余煤再次分别与前述去离子水或二元复合液混合,并重复步骤c2–3次;
e.将每次分离的两组上层萃取液收集于容量瓶内,通过电感耦合离子发射光谱法测定两组萃取液中钠离子含量,计算出两组钠离子含量的差值,两组钠离子含量的差值即是有机钠离子的含量。
2.根据权利要求1所述的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法,其特征在于:所述自动滴定仪中的溶液为氨水。
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