[发明专利]一种Y分子筛母液改性的氧化铝载体及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201611064737.5 | 申请日： | 2016-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN106622337B | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 白鹏;阎子峰;邢伟;刘欣梅;谢梦洁;汪毅;张晏;张忠东;高雄厚 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气集团公司;中国石油大学（华东） |
| 主分类号： | B01J29/08 | 分类号： | B01J29/08;B01J32/00;B01J35/10 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮;沈金辉 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分子筛 母液 改性 氧化铝 载体 及其 制备 方法 应用 | ||
【说明书】：
本发明提供了一种Y分子筛母液改性的氧化铝载体及其制备方法与应用。该Y分子筛母液改性的氧化铝载体的原料组成包括Y分子筛母液与拟薄水铝石，以Na2O、Al2O3、SiO2和H2O计，Y分子筛母液中的碱、铝、硅和水组分的摩尔比为(2.5‑6.5)：1：(6‑15)：(100‑320)。本发明还提供了上述Y分子筛母液改性的氧化铝载体的制备方法。本发明提供的Y分子筛母液改性的氧化铝载体，有适宜的酸性位和较大的比表面积，且能使分子筛在氧化铝上具有较高的分散度，适用于作为加氢裂化、催化裂化和加氢处理催化剂的载体组分或基质材料。
技术领域
本发明属于催化剂领域，涉及一种Y分子筛母液改性的氧化铝载体及其制备方法与应用。
背景技术
加氢裂化技术是重油轻质化的重要二次加工手段之一，不仅具有使汽油、煤油和柴油等轻质油收率高、产品质量好等突出特点，而且可以防止大量焦炭的生成，避免催化剂的快速失活。加氢裂化催化剂是一种双功能催化剂，由具有加氢活性的金属组分(由VIB族和VIII族的几种金属元素的氧化物或硫化物组成)和具有裂化功能的酸性载体组成。酸性载体通常具有弱酸性，可以是无定形硅铝、沸石分子筛、氧化铝或者它们的混合物。其中，氧化铝作为催化剂的重要载体之一，不仅要求其具有较大的比表面积，使活性金属组分更好地分散，以提供更多的催化活性位，更要求其具有一定的酸性以增强其催化裂化性能。但传统的氧化铝只具有较弱的L酸，不含B酸，且比表面积较小，因而在一定程度上限制了其应用。
专利CN 101172259 A公开了含分子筛和无定形硅铝的催化剂载体材料的制备方法，通过在无定形硅铝成胶过程中加入分子筛而制得催化剂载体材料；专利申请CN103100439 A公开了含分子筛和氧化铝的催化剂载体材料的制备方法，通过在氧化铝成胶过程中加入分子筛而制得催化剂载体材料。上述方法制备的无定形硅铝或氧化铝和分子筛复合的催化剂载体材料，其比表面积和酸性都有所提高。但制备过程中无定形硅铝或氧化铝易出现团聚现象，还容易进入分子筛的孔道或堵塞分子筛的孔口，不仅减小了催化剂的孔容，还影响了无定形硅铝或氧化铝在分子筛上的分布，进而影响催化剂的催化性能。
专利CN 90108740.8及CN90108741.6分别公开了含无定形氧化铝和硅铝的超稳Y型沸石的制备方法，该制备方法将铝胶或硅铝引入NaY沸石中，再经常规水热法中的铵离子交换、过滤和水热焙烧过程得到含无定形氧化铝的USY沸石。虽然此方法制备的沸石具有比常规水热法制备的沸石更高的结晶保留度，但其不足之处在于，在分子筛改性前引入无定形氧化铝或硅铝，不但使分子筛的改性过程受到限制，同时对无定形氧化铝或硅铝的性质也会产生不利影响，若将其用于催化剂载体，则不能充分发挥二者的性能优势。
专利CN 1317547 A、CN 101632938 A以及CN 101850265 A等公开的制备方法都是将分子筛与氧化铝经过机械混合而制得催化剂，在该方法制得的催化剂中，各组分的分散性较差，导致制得的催化剂的催化裂化性能也较差。
发明内容
鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Y分子筛母液改性的氧化铝载体及其制备方法与应用。该Y分子筛母液改性的氧化铝载体具有适宜的B酸性位(酸性位)和较大的比表面积，且能使分子筛在氧化铝上具有较高的分散度。
为了达到前述的发明目的，本发明提供一种Y分子筛母液改性的氧化铝载体，所述Y分子筛母液改性的氧化铝载体的原料组成包括Y分子筛母液与拟薄水铝石，以Na2O、Al2O3、SiO2和H2O计，所述Y分子筛母液中的碱、铝、硅和水组分的摩尔比为(2.5-6.5)：1：(6-15)：(100-320)。
根据本发明的具体实施方案，上述Y分子筛母液改性的氧化铝载体是通过将所述Y分子筛母液在晶化后与拟薄水铝石在pH值为2-4的酸性条件下混合反应，然后再经晶化和焙烧制得的。
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- 一种多孔活性催化材料的制备方法，其特征在于首先在室温至85℃下将铝源与碱溶液中和成胶，控制成胶pH值在7～11范围内；然后按照SiO2:Al2O3＝1:(1～9)的重量比将NaY晶化母液和/或水洗滤液加入成胶液中，再于室温至90℃下陈化1～5小时得固体沉淀物，按固体沉淀物干基：酸：H2O＝1：(0.03～0.20)：(5～30)的重量比在室温至100℃下交换至少0.2小时，将固体沉淀物中氧化钠含量洗至0.3％以下。采用本发明提供的方法得到的多孔活性催化材料具有更好的裂化性能。
- 一种催化裂化催化剂的制备方法-201711074372.9
- 张涛 - 张涛
- 2017-11-05 - 2019-05-14 - B01J29/08
- 一种催化裂化催化剂的制备方法，其特征在于，该方法将NaY分子筛原粉与含氯气接触进行气相离子交换反应，一步完成NaY分子筛原粉的降钠和超稳化，制得低钠高硅铝比分子筛，该方法还将不同种类粘土原矿复配后经高浓度酸处理制得酸活复合粘土，再将低钠高硅铝比分子筛、酸活复合粘土与粘结剂、稀土、去阳离子水混合打浆后喷雾造粒，经焙烧固化，无需洗涤、干燥，得到催化裂化催化剂成品。该催化裂化催化剂能够显著降低汽油中烯烃含量、提高轻油收率，催化剂制备流程短、无氨氮排放。
- 制备裂化催化剂的方法及裂化催化剂-201711051687.1
- 何金龙;田志鸿;李学锋;张翊;刘亚林 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2017-10-31 - 2019-05-07 - B01J29/08
- 本公开涉及一种制备裂化催化剂的方法，该方法包括以下步骤：a、将分子筛和水混合打浆，得到分子筛浆液；b、将粘土粉体基质、胶体基质和水混合打浆，得到第一基质浆液；c、将铝基载体粉体基质、酸和水混合打浆，得到第二基质浆液；d、将步骤a、b和c中得到的所述分子筛浆液、第一基质浆液和第二基质浆液混合并研磨至均质化，得到催化剂胶体；e将步骤d中得到的所述催化剂胶体进行酸化，然后喷雾干燥成型；其中，步骤d在连续制胶机中进行。该方法能够使催化剂胶体快速均质化，提高裂化催化剂的抗磨机械强度同时改善催化剂粒度分布。
- 一种分子筛的改性方法-201510474678.8
- 孙书红;黄校亮;曹庚正;郑云锋;王林;潘志爽;王亚红;谭争国;蔡进军;段宏昌;李雪礼;袁程远 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-08-05 - 2019-05-07 - B01J29/08
- 一种分子筛的改性方法。该改性方法包括，将含元素周期表ⅢB金属离子的化合物溶解于水或酸中，形成溶液，与有机络合剂和/或分散剂、沉淀剂混合，搅拌至少10分钟，形成含ⅢB元素沉淀物；将所得的沉淀物与分子筛浆液混合，温度5～100℃，搅拌至少10分钟，得到含ⅢB元素沉淀物和分子筛的混合浆液，喷雾干燥、经过或不经过焙烧，得到本发明的改性分子筛。其中，以氧化物计的ⅢB族元素与分子筛干基的重量比为0.3～10:100，所述的有机络合剂与ⅢB族金属离子的摩尔比为0.3～10:1，所述分散剂与金属离子的摩尔比为0.2～16:1。本发明公开的方法制备的分子筛具有优良的活性稳定性和抗重金属污染性能。
- 含改性分子筛的催化剂及其制备方法-201510475247.3
- 孙书红;张海涛;黄校亮;王林;郑云锋;谭争国;潘志爽;曹庚正;蔡进军;段宏昌;李雪礼;王栋 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-08-05 - 2019-05-07 - B01J29/08
- 含改性分子筛的催化裂化催化剂及其制备方法。该催化剂以催化剂质量为100％计算，含有10～55％以干基计的改性分子筛、10～80％以干基计的粘土、0～40％以氧化物计的无机氧化物和5～40％以氧化物计的粘结剂；所述的改性分子筛通过下述制备方法获得，将含元素周期表ⅢB金属离子的化合物溶解于水或酸中，形成溶液，与沉淀剂、有机络合剂和/或分散剂混合，搅拌至少10分钟，形成含ⅢB元素沉淀物；将所得的沉淀物与分子筛浆液混合，温度5～100℃，搅拌至少10分钟，得到含ⅢB元素沉淀物和分子筛的混合浆液，喷雾干燥、经过或不经过焙烧。本发明公开的催化剂具有优良的活性稳定性和抗重金属污染性能。
- 一种Y分子筛母液改性的氧化铝载体及其制备方法与应用-201611064737.5
- 白鹏;阎子峰;邢伟;刘欣梅;谢梦洁;汪毅;张晏;张忠东;高雄厚 - 中国石油天然气集团公司;中国石油大学（华东）
- 2016-11-28 - 2019-05-07 - B01J29/08
- 本发明提供了一种Y分子筛母液改性的氧化铝载体及其制备方法与应用。该Y分子筛母液改性的氧化铝载体的原料组成包括Y分子筛母液与拟薄水铝石，以Na2O、Al2O3、SiO2和H2O计，Y分子筛母液中的碱、铝、硅和水组分的摩尔比为(2.5‑6.5)：1：(6‑15)：(100‑320)。本发明还提供了上述Y分子筛母液改性的氧化铝载体的制备方法。本发明提供的Y分子筛母液改性的氧化铝载体，有适宜的
酸性位和较大的比表面积，且能使分子筛在氧化铝上具有较高的分散度，适用于作为加氢裂化、催化裂化和加氢处理催化剂的载体组分或基质材料。
- 重油催化裂化催化剂及其制备方法以及重油催化裂化的方法-201510252823.8
- 田辉平;严加松;龙军;周灵萍;朱玉霞;张杰潇;李家兴;刘博 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-05-18 - 2019-04-16 - B01J29/08
- 本发明涉及一种重油催化裂化催化剂及其制备方法以及重油催化裂化的方法。该催化剂包括以干基计10‑40重量％的小晶粒气相超稳高硅稀土Y型沸石、以干基计10‑60重量％的粘土、以氧化物计含量为13‑60重量％的无机氧化物，其中，所述无机氧化物含有至少一种活性氧化铝；沸石的晶粒平均直径为0.1‑0.8微米，晶胞常数为24.5‑24.6埃，硅铝比为7‑10；含氧化稀土6‑16重量％，含氧化钠低于2重量％；该沸石为由小晶粒Y型沸石依次经过气相超稳处理、洗涤和稀土离子交换制备而得；活性氧化铝的平均孔径为5‑25nm。本发明提供的催化裂化催化剂稳定性好，催化裂化的焦炭选择性好，获得的汽油产品的汽油辛烷值积高，质量好。
- 用于甲苯甲醇侧链烷基化合成乙苯苯乙烯催化剂及其用途-201510690570.2
- 蒋见;缪长喜;孙清;卢媛娇 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2015-10-22 - 2019-04-12 - B01J29/08
- 本发明主要涉及一种用于甲苯与甲醇侧链烷基化制乙苯和苯乙烯的催化剂，主要解决现有技术中使用的催化剂用于甲苯甲醇侧链烷基化反应时存在甲醇利用率低与乙苯和苯乙烯选择性低的问题。本发明通过采用在甲苯甲醇侧链烷基化条件下，原料与催化剂接触生成乙苯和苯乙烯；所述催化剂为金属负载的改性X分子筛，催化剂在使用前对X分子筛用碱金属进行离子交换，然后采用浸渍的方法将稀土元素、碱土金属元素负载到分子筛催化剂上的技术方案，较好地解决了该问题，可用于甲苯甲醇侧链烷基化反应制备乙苯及苯乙烯的工业生产中。
- 一种沸石催化剂的改性方法-201811518414.8
- 李冬燕;王晓梅;任春梅;刘健 - 南京科技职业学院
- 2018-12-12 - 2019-04-05 - B01J29/08
- 本发明涉及一种沸石催化剂的改性方法。将Y沸石粉末用500‑600℃的水蒸气处理4‑10小时，然后焙烧；然后按照一定比例将步骤一所得Y沸石与硝酸铵水溶液混合搅拌，再过滤洗涤、干燥、焙烧。本发明的固体酸催化剂，酯化反应效果好，催化剂的选择性较好，酯化率最高达97%以上。催化剂易于分离，无污染，不腐蚀设备，降低了生产成本。
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