[发明专利]一种负载型过渡金属磷化物催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201611018442.4 | 申请日： | 2016-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN106694004B | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 李达林;鲁苗苗;范言语;许淑萍 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;B01J37/03;B01J37/18 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;林文弘 |
| 地址： | 362801 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 过渡 金属 磷化 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种负载型过渡金属磷化物催化剂，其特征在于：所述催化剂以层状复合氢氧化物为单一前驱体，主体层板为镁、铝、过渡金属的复合氢氧化物，插层为磷酸氢根阴离子，所述过渡金属磷化物为磷化铁、磷化钴和磷化镍中的任一种；
所述催化剂是采用共沉淀-氢气程序升温还原法制备的，具体步骤如下：
a、层状复合氢氧化物前驱体的合成：层状复合氢氧化物采用共沉淀法制得，在转速为800转/分钟搅拌下，将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和过渡金属盐的混合溶液用滴液漏斗以30滴/分钟的速度逐滴加入到Na2HPO4溶液中，同时将沉淀剂NaOH溶液以35滴/分钟的速度缓慢滴入Na2HPO4溶液中；整个沉淀过程在室温下进行，维持pH = 10 ± 0.5；滴加完毕后继续搅拌1 h，然后静置24 h，过滤并用去离子水洗涤至 pH = 7 ± 0.2为止，于100 ℃烘干12 h，得到层状复合氢氧化物前驱体；
b、氢气程序升温还原：将a步骤所得层状复合氢氧化物前驱体置于马弗炉，经过焙烧分解得到混合氧化物；将混合氧化物在H2氛围中还原，得到负载型过渡金属磷化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的负载型过渡金属磷化物催化剂，其特征在于：所述a步骤中过渡金属盐为Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O中的任一种；所述过渡金属盐与Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O的摩尔用量满足：Mg/(Al+Fe)、(Mg+Co)/Al和(Mg+Ni)/Al的摩尔比值均为3:1。
3.根据权利要求1所述的负载型过渡金属磷化物催化剂，其特征在于：所述a步骤中Na2HPO4溶液，其中Na2HPO4与过渡金属的摩尔比值为1，溶于100 mL去离子水。
4.根据权利要求1所述的负载型过渡金属磷化物催化剂，其特征在于：所述a步骤中沉淀剂NaOH溶液的浓度为2 mol/L，NaOH摩尔用量与Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和过渡金属盐的摩尔用量总和的比值为2:1。
5.根据权利要求1所述的负载型过渡金属磷化物催化剂，其特征在于：所述b步骤中层状复合氢氧化物前驱体的焙烧条件为：焙烧温度800 ℃，焙烧时间5 h，升温速率3 ℃/min，焙烧气氛为空气。
6.根据权利要求1所述的负载型过渡金属磷化物催化剂，其特征在于：所述b步骤中混合氧化物的还原条件为：H2流速30 mL/min，还原温度从室温到850 ℃，升温速率为10 ℃/min。
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