[发明专利]一种单硒醚类化合物的合成方法在审
申请号: | 201611014445.0 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106631949A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 田丰收;孙忠科;王全忠;陈亚红 | 申请(专利权)人: | 周口师范学院 |
主分类号: | C07C391/02 | 分类号: | C07C391/02;C07C391/00 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司41109 | 代理人: | 赵磊 |
地址: | 466000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单硒醚类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种单硒醚类化合物的合成方法,其特征在于具体的合成步骤如下:
(1)以硒为催化剂,在一氧化碳和水存在下,于有机溶剂中加入原料二硒醚类化合物和卤代烃类化合物发生反应,添加或不添加助催化剂,反应条件为常压下,于温度为20~100℃反应1~24小时,冷却至室温得到混合液a;
(2)搅拌下,将步骤(1)中的一氧化碳换为空气,搅拌0.2~2小时,过滤,滤液分别用蒸馏水和乙醚萃取,减压蒸馏蒸出萃取液中的溶剂,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的单硒醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述二硒醚类化合物具有如以下通式I结构:
R-Se-Se-R(I)
其中,R为芳香基团、杂环基团或烷基。
3.根据权利要求1所述的单硒醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述卤代烃类化合物如以下通式II结构:
R’-X(II)
其中, R’为芳香基团、杂环基团或烷基,X 为Cl、Br、I或对甲苯磺酸基。
4.根据权利要求1所述的单硒醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述二硒醚类化合物与卤代烃类化合物的摩尔比为1:(2~3);硒的摩尔用量为二硒醚类化合物的1%~20%;二硒醚类化合物与水的摩尔比为1:(1~100);助催化剂的摩尔用量为二硒醚类化合物的0~200%。
5.根据权利要求1所述的单硒醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述助催化剂为无机碱或有机碱,无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠的一种或多种的混合物:所述有机碱为乙酸钠、乙酸钾、三乙胺、苯胺、吡啶、4-甲基吡啶、1,5-二氮二环[5.4.0]-十一碳烯和N-甲基吡咯烷中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的单硒醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为极性溶剂或非极性溶剂。
7.根据权利要求1所述的单硒醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述一氧化碳也可以由含有、氮气、二氧化碳和水蒸气的工业一氧化碳尾气,以体积比计,其中氮气、二氧化碳、水蒸气的含量之和小于等于总体积的95%,空气含量小于30%。
8.根据权利要求6所述的单硒醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述极性溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、一缩二乙二醇、乙二醇二乙醚、N-甲酰基哌啶、二氧六环、冠醚或丙酮;所述非极性溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷或苯。
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