[发明专利]一种C5/C10共聚树脂的制备方法及其装置有效
申请号: | 201611011835.2 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN106699972B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 王斌;孙向东;贾立朋 | 申请(专利权)人: | 恒河材料科技股份有限公司;宁波职业技术学院 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C08F4/14 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 315200 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合配料 共聚树脂 聚合液 制备 后处理 脱溶剂 溶剂 造粒 催化剂 脱水 | ||
1.一种C5/C10共聚树脂的制备方法,包括:
(1)将C5馏分与C10馏分混合获得聚合配料A,然后脱水使聚合配料A的水含量≤200ppm;
(2)溶剂中加入聚合配料A、Friedel-Crafts催化剂,先在-20~10℃条件下反应0.5~1.5h,然后在-5~15℃下,反应0.5~1.5h,最后在10~50℃下,反应0.5~2h,得到聚合液;其中溶剂占总物料的30~60wt%,Friedel-Crafts催化剂占总物料质量0.2~2wt%;
(3)将上述聚合液进行后处理,然后脱溶剂、造粒,即得C5/C10共聚树脂。
2.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)C5馏分与C10馏分的质量比为1∶(0.1~10)。
3.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中溶剂为沸点在40~80℃的饱和烷烃、环烷烃中的一种或几种,或为沸点在80~200℃的饱和芳烃混合物。
4.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中Friedel-Crafts催化剂为气体三氟化硼、三氟化硼络合物、无水三氯化铝、无水三氯化铁中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中先在第一高压反应釜(R201)内,-20~10℃条件下反应0.5~1.5h,然后在第二高压反应釜(R202)内,-5~15℃下,反应0.5~1.5h,最后在第三高压反应釜(R203)内10~50℃下,反应0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中后处理具体为:聚合液与C5溶剂混合后,在碱洗罐内以质量百分浓度为5%NaOH水溶液脱除催化剂,然后进入水洗罐以清水充分混合洗涤至中性,并通过静置分离底部水相,由罐上部获得树脂液。
7.根据权利要求6所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中脱溶剂及造粒具体为:树脂液进入脱溶剂塔(T401)内,在操作压力0.1~0.2MPa,塔顶温度150~175℃下,塔顶馏出C5溶剂和水,导回碱洗罐循环利用;塔釜物料进入汽提塔(T402)进行水蒸气汽提,在操作压力0.008~0.01MPa,塔顶温度210~250℃下,由塔顶获得C10回收溶剂和树脂低聚物,塔底的树脂液经造粒获得树脂产品。
8.根据权利要求1所述的一种C5/C10共聚树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中C5/C10共聚树脂的软化点为90~140℃。
9.一种适用于权利要求1-8任一所述的C5/C10共聚树脂的制备方法的制备装置,其特征在于:包括:脱水罐、反应釜、碱洗罐、水洗罐、脱溶剂塔及汽提塔。
10.根据权利要求9所述的一种适用于C5/C10共聚树脂的制备方法的制备装置,其特征在于:物料依次通过脱水罐(V101)脱除微量水,然后依次通过三个高压反应釜进行反应,之后进入碱洗罐(V301)脱除催化剂,再进水洗罐(V302)使树脂液水洗至中性之后进入脱溶剂塔(T401)脱除溶剂、汽提塔(T402)脱除低聚物,汽提塔(T402)塔釡物料经造粒装置。
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