[发明专利]一种层叠形二氧化钛/硒化镉/金复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种层叠形二氧化钛/硒化镉/金复合薄膜的制备方法，属无机功能材料制备及应用的技术领域。

背景技术

太阳能作为一种可再生清洁能源，是解决能源短缺和环境污染的首选能源，利用转换材料太阳能可被转换成电能和化学能；二氧化钛化学性能稳定、资源丰富、无毒，被广泛应用于太阳能电池、光催化等领域；由于二氧化钛的禁带宽度较宽Eg＝3.2eV，只能吸收太阳光5％的紫外光部分，因而限制了二氧化钛在可见光方面的实际应用；二氧化钛中光生电子和空穴的快速复合还会导致光催化效率降低；为了提高二氧化钛对可见光的吸收，拓宽光谱响应范围，需要对二氧化钛做改性，一是拓宽光谱吸收范围，二是抑制光生电子和空穴的复合，利用窄带半导体敏化二氧化钛可以满足这两方面的需求；半导体复合后，光吸收谱被拓宽，提高了半导体对可见光的光响应；又由于硒化镉的导带位置比二氧化钛的导带更负，从而提高了电子与空穴的传输效率，有利于电子与空穴的分离；基于这个原因，用硒化镉与二氧化钛耦合，利用电化学方法在二氧化钛纳米管上沉积硒化镉纳米颗粒，制备得到二氧化钛/硒化镉异质结薄膜；由于界面接触的导电性较差，光生电子和空穴的迁移率较慢，导致异质结薄膜的光催化效率较低；贵金属金与半导体接触面会形成具有整流作用的肖特基结，会推动空间中的电荷朝着某个方向流动；贵金属的功函数通常会高于半导体的功函数，电子会不断的向金属迁移，空穴就留在半导体上，阻止了电子和空穴的复合，从而提高光催化效率。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，在氟化铵、乙二醇溶液中，采用阳极氧化法在金属钛基底上制备二氧化钛纳米管，采用酒石酸钠、氧化硒、氯化镉做原料，用电化学沉积法制成二氧化钛/硒化镉纳米薄膜，经磁控溅射喷金处理，制得层叠形二氧化钛/硒化镉/金复合薄膜，以提高二氧化钛对可见光的吸收及其光生电荷的分离和传输。

技术方案

本发明使用的化学物质为：氟化铵、金、酒石酸钠、氧化硒、氯化镉、乙二醇、盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水、铂片、钛片、甘汞片；其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位

制备方法如下：

(1)阳极氧化法制备二氧化钛薄膜

①清洗钛片

将钛片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

将晾干的钛片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

将晾干的钛片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

②清洗铂片

将铂片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

③配制电解液

称取氟化铵1.48g±0.001g，量取乙二醇196mL±0.001mL、去离子水4mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌15min，使其溶解，成电解液；

④阳极氧化制备二氧化钛薄膜是在玻璃电解槽内进行的，在电解液内，以钛片做阳极、铂片做阴极、在直流50V电压下，在磁子搅拌过程中，在钛片上生成二氧化钛纳米管阵列薄膜；

安装阳电极，在电解槽内左部位置安装阳极钛片，并由吊丝吊装；

安装阴电极，在电解槽内右部位置安装阴极铂片，并由吊丝吊装；

将配制的电解液加入电解槽内，电解液要淹没钛片和铂片；

将磁子搅拌器置于电解槽内底部；

开启直流电源，电压50V，电解液温度25℃，电解时间60min，电解过程中磁子搅拌器搅拌电解液；

在电解过程中，在钛片上生成二氧化钛纳米管阵列薄膜；

阳极氧化后关闭直流电源，取出钛片，用去离子水冲洗；

⑤真空干燥，将钛片及其上的二氧化钛纳米管阵列薄膜置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度2Pa，干燥时间15min；

⑥热处理，将钛片及其上的二氧化钛纳米管阵列薄膜置于石英容器中，然后置于热处理炉中，密闭；开启加热器，以2℃/min的升温速率将温度从25℃加热至450℃，保温120min，然后随炉冷却至25℃，在钛片上生成锐钛矿相的二氧化钛纳米管阵列薄膜；

(2)制备二氧化钛/硒化镉薄膜