[发明专利]一种含亚砜基金属萃取剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含亚砜基金属萃取剂及其制备方法。该含亚砜基金属萃取剂为2‑（烷基亚磺酰基）‑N‑（（四氢呋喃‑2‑基）甲基）乙酰胺。该制备方法以硫醇为原料，在碱性条件下和氯乙酸反应生成对应的硫醚，然后在有机酸环境下经双氧水氧化得到亚砜，亚砜在强酸性高温条件下与2‑四氢糠胺反应，生成对应的酰胺。本发明的含亚砜基金属萃取剂对环境和生物体的安全性高、低毒、润湿性好、起泡力强、易生物降解，在弱酸性条件下对稀土金属铥、镱、镥有很好的萃取效果。

技术领域

本发明属于有机物萃取剂领域，特别涉及一种含亚砜基的金属萃取剂及其制备方法。

背景技术

作为含有软碱类硫原子的一类中性萃取剂，亚砜对软酸类的贵金属有特殊亲和力，这使它们在萃取化学、分析化学和湿法冶金等方面有重要的应用价值，南非等国已把含硫萃取剂实际应用于多种贵金属的萃取提取、分离和纯化生产中。

亚砜的萃取性能较好，是由于亚砜分子中含有半极性的S-O基团，此基团能有效地与金属离子生成配位络合物或溶剂化物。因此亚砜在不同浓度的盐酸、硫酸介质中能萃取金、银、钯、铂等贵金属，也能萃取铀、钍等稀土元素。还能从钨酸钠溶液中选择性萃取钼，达到深度净化钨酸钠溶液的目的。

同时，由于亚砜来源丰富，价格便宜，对贵金属萃取率高，选择性好等优点，受到国内外科学工作者的重视。

发明内容

本发明的目的在于合成一种新的、高效的含亚砜基金属萃取剂，该含亚砜基金属萃取剂为2-(烷基亚磺酰基)-N-((四氢呋喃-2-基)甲基)乙酰胺。该含亚砜基金属萃取剂对稀土金属铥、镱、镥萃取效率高，pH要求低，萃取容量大。

本发明的另一目是提供了该含亚砜基金属萃取剂的合成方法。该方法能在比较温和的条件下合成亚砜，合成步骤简单，反应条件温和，双氧水氧化速率快，产率高，绿色环保无污染。

一种含亚砜基金属萃取剂，为2-(烷基亚磺酰基)-N-((四氢呋喃-2-基)甲基)乙酰胺，结构式如下：

式中，R是C₈～C₁₈的长碳链烷基。

本发明的含亚砜基金属萃取剂是一种直链环保型的表面活性剂，该含亚砜基金属萃取剂在低酸度下对金属铥、镱、镥有非常好的萃取效果。

一种含亚砜基金属萃取剂的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)向反应容器中加入硫醇、无水乙醇和无机碱，常温搅拌至完全溶解，加入已溶解好的氯乙酸和碳酸氢钠的混合水溶液，常温下搅拌反应，有大量白色沉淀物析出，过滤，往装滤渣的反应容器中加入盐酸进行酸化，加入有机溶剂萃取，分液，有机相旋蒸除去有机溶剂，得2-烷基硫代乙酸；

(2)将2-烷基硫代乙酸溶于有机酸中，搅拌下缓慢滴加双氧水进行反应，反应后加入蒸馏水，有大量白色固体析出，过滤，重结晶，干燥，得到2-烷基亚磺酰基乙酸；

(3)向反应容器中加入2-烷基亚磺酰基乙酸、2-四氢糠胺和酸液，升温后进行反应，反应结束后，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，过滤，滤渣重结晶，干燥，得到2-(烷基亚磺酰基)-N-((四氢呋喃-2-基)甲基)乙酰胺。

进一步地，步骤(1)中，所述硫醇为C₈～C₁₈的长碳链硫醇。

进一步地，步骤(1)中，所述无机碱包括氢氧化钠或氢氧化钾，优选为氢氧化钠。

进一步地，步骤(1)中，所述硫醇与无机碱物质的量之比为1:(0.5～1.3)，优选为1:1。

进一步地，步骤(1)中，所述硫醇与无水乙醇的比例为1：(10～30)g/ml，优选为1:15g/ml。