[发明专利]一种四氧化三铁的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的含量测定方法，尤其是一种四氧化三铁的含量测定方法。

背景技术

四氧化三铁的含量检测一般参照HG/T 2250-1991标准进行。标准采用1+1盐酸先将四氧化三铁在氯化亚锡辅助下加热溶解，然后加入氯化汞将三价铁还原成二价铁。再加入硫酸磷酸混合液。以而苯磺酸钡为指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定至溶液显紫色为终点。

在检验过程中检验人员每次都要配置检验所用的氯化亚锡、氯化汞、硫酸磷酸混合液、二苯磺酸钡试剂试药因此工作量较大。试验试药必须现用现配，每次用不完的只能按废料处理造成物料浪费和环境污染。同时受重铬酸钾溶液的颜色干扰，滴定终点的颜色突变往往把握出现偏差造成数据不准。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种四氧化三铁的含量测定方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种四氧化三铁的含量测定方法，具体步骤如下：

(1)将Fe₃O₄样品用浓盐酸和30％过氧化氢溶解蒸干；

(2)残渣用去离子水溶解；

(3)上述反应物溶液中加入定量碘化钾避光放置30min；

(4)采用0.1mol/L的硫代硫酸钠标液在淀粉指示剂的显示下进行定量滴定至蓝色消失为终点。

上述四氧化三铁的含量测定方法的应用原理如下：

2Fe₃O₄+18HCl+H₂O₂＝6FeCl₃+10H₂O

2FeCl₃+2Na₂S₂O₃＝2FeCl₂+2NaCl+Na₂S₄O₆

优选的，上述四氧化三铁的含量测定方法，具体步骤如下：

(1)称取每0.2gFe₃O₄样品，置于蒸发皿中，加入10mL盐酸及3ml30％过氧化氢溶解，蒸干，反复处理3次，将残渣用50mL水溶解后转移至250mL碘量瓶中，加3mL盐酸及3g碘化钾，摇匀，暗处放置30分钟，加50mL0.1-10℃水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)＝0.1mol/L]滴定,近终点时加2mL淀粉指示剂(10g/L),滴定至溶液蓝色消失。

(2)四氧化三铁含量％(X)按下式计算：

式中：V--------硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量，mL；

C-------硫代硫酸钠标准滴定溶液之摩尔浓度，mol/L；

m------------试样的质量，g；

0.07718------每毫摩尔1/3Fe₃O₄的质量，g/mmol。

本发明的有益效果是：

上述四氧化三铁的含量测定方法，检测数据稳定、准确，取得良好效果，具有重要应用价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种四氧化三铁的含量测定方法，具体步骤为：

称取0.2012g试样，置于蒸发皿中，加入10mL盐酸及3ml30％过氧化氢溶解，蒸干，反复处理3次，将残渣用50mL水溶解后转移至250mL碘量瓶中，,加3mL盐酸及3g碘化钾，摇匀，暗处放置30分钟，加50mL水(温度不超过10度)，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)＝0.09976mol/L]滴定,近终点时加2mL淀粉指示剂(10g/L),滴定至溶液蓝色消失。消耗硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)＝0.1003mol/L]23.06mL.

四氧化三铁含量％(X)按下式计算：

计算结果：88.24％

实施例2

一种四氧化三铁的含量测定方法，具体步骤为：