[发明专利]一种合成三羟甲基丙烷三异辛酸酯的方法

说明书

本发明提供了一种合成三羟甲基丙烷三异辛酸酯的方法：三羟甲基丙烷、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入本专利技术制备的催化剂，按三羟甲基丙烷与异辛酸的摩尔比1∶2.5‑5，催化剂加量为三羟甲基丙烷与异辛酸总质量的5‑15％，反应温度140‑200℃，反应3‑10小时，反应结束得到粗品三羟甲基丙烷三异辛酸酯，粗品三羟甲基丙烷三异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品三羟甲基丙烷三异辛酸酯。

技术领域

本发明涉及一种合成酯类的方法，具体涉及一种合成三羟甲基丙烷三异辛酸酯的方法。

三羟甲基丙烷(TMP)是一种重要的化学中间体和精细化学品，以其为基础的酯类由于在β位置上有成酯的季碳原子，所以表现出良好的热稳定性和抗氧化性，可广泛用于增塑剂、化妆品、高级润滑油等各领域，例如它可作为制备喷气发动机润滑油、润滑酯的宝贵原料。这类阻氧化酯还是一种性能优良的平滑剂。可提高油剂耐热性和高温平滑性。

CN102603947A公布了一种基于三羟甲基丙烷-丙烯酸酯的聚酯及其制备方法，该方法以三羟甲基丙烷和丙烯酸、脂肪族一元羧酸为原料，首先合成含有一元脂肪酸酯的三羟甲基丙烷-丙烯酸酯，再经过聚合反应形成聚酯。通过本发明所述方法获得的聚酯具有很好的润滑特性、可作为润滑基础油使用。催化剂使用对甲苯磺酸或氯化亚锡。

秦中秋等采用三羟甲基丙烷(TMP)与异辛酸直接酯化的工艺合成三羟甲基丙烷三异辛酯，催化剂采用对甲苯磺酸，最佳工艺条件为酸/醇摩尔比为3.9∶1，温度220℃，催化剂用量5.4g/mol TMP。秦中秋等，三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研究[J]；辽宁化工，2005年10期。

由于以上专利及公知技术采用的催化剂为溶解于反应体系的催化剂，催化剂与产物不易分离，并且收率仍有提高的余地，需要加以改进。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种合成三羟甲基丙烷三异辛酸酯的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种合成三羟甲基丙烷三异辛酸酯的方法，其特征在于制备步骤包括：

(1)交联聚苯乙烯聚合物白球溶胀于2-4倍(重量比)四氢呋喃中，加入白球百分之5-20(wt％)的3，5-二氯-2-羟基苯磺酰氯，于40℃-80℃搅拌反应10-20h，，过滤出带有磺酰基团的树脂；

(2)带有磺酰基团的树脂溶胀于2-4倍(重量比)氯磺酸中，加入树脂百分之0.1-0.5(wt％)的1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，于40℃-80℃反应1-5h，过滤，然后加入树脂百分之20-50(wt％)的对甲苯磺酸，于40℃-80℃反应1-5h，反应结束，过滤，制得复合催化剂，备用；

(3)合成反应：

三羟甲基丙烷、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入上述步骤中制备的催化剂，按三羟甲基丙烷与异辛酸的摩尔比1∶2.5-5，催化剂加量为三羟甲基丙烷与异辛酸总质量的5-15％，反应温度140-200℃，反应3-10小时，反应结束得到粗品三羟甲基丙烷三异辛酸酯，粗品三羟甲基丙烷三异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品三羟甲基丙烷三异辛酸酯。

上述交联聚苯乙烯聚合物白球为市售产品，如安徽三星树脂科技有限公司

生产的产品；3，5-二氯-2-羟基苯磺酰氯为市售产品，如广州和为化工有限公司

生产的产品；1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，为市售产品，如中科院兰州化物所生产的产品。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

带有磺酰胺基团的树脂具有羟基，可以增加与原料三羟甲基丙烷的相容性，利于反应进行。