[发明专利]一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法

说明书

本发明公开一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，包括液相吸附工序、萃取解吸工序，以及萃取剂再生工序；温乙二醇水溶液经过液相吸附工序，其中的水分及微量杂质组分被吸附剂吸附，塔底流出纯度大于或等于99.9~99.99%的乙二醇产品；吸附步骤完成后，通入吸附塔进行萃取解吸工序溶解出水及微量杂质组分。萃取解吸气进入萃取剂再生工序，降压或冷凝冷却，萃取剂从分离釜顶逸出，经过处理或加压后返回到萃取解吸工序循环使用。水及微量杂质组分从分离釜底排出。本发明采用吸附‑萃取解吸工艺，能耗低、产品纯度高、处理的量大、设备投资与成本低，乙二醇产品纯度大于等于99.9~99.99%（质量比），收率大于等于98~99%。

技术领域

本发明属于化工分离——干燥脱水与净化的技术领域，更具体的说是涉及一种乙二醇吸附萃取深度脱水除杂的净化方法。

背景技术

乙二醇是制造聚酯纤维和抗冻剂的主要化工原料，也可以用来生产一些特殊的化工产品，诸如醇酸树脂、液压系统用流体、增塑剂、乙二醛等。乙二醇的生产方法，目前主要由环氧乙烷（EO）加压水合法的石油路线和合成气分离并经草酸酯加氢的煤化工路线。其中，环氧乙烷加压水合法生产乙二醇的装置比较普遍，其是通过环氧乙烷与水化合，在质量比20~25:1条件下，生成乙二醇含量约15~25%（质量比，以下类同）的乙二醇水溶液，再经过多效蒸发分离、精制及深度脱水-真空干燥等工序得到纯度为99~99.9%的乙二醇产品，脱水工艺路线较长，能耗较大，乙二醇产品的纯度不够高，尤其是经过四效或六效蒸发，乙二醇水溶液被浓缩到70~80%，进一步再浓缩脱水至99~99.9%，其过程的热量利用率要比一效、二效蒸发过程的热量利用的经济程度只提高了10%不到，能耗却增加了60~100%。而合成气法的乙二醇初级产品的水含量比较低，但仍然达不到99.9~99.9%的乙二醇产品质量要求，需要进一步深度脱水除杂。

乙二醇产品中含有微量水分及其他杂质，对乙二醇为原料制备聚酯纤维的生产过程及聚酯纤维的产品质量有较大影响。因而，乙二醇深度脱水除杂效率高低，直接影响着乙二醇产品质量及其应用。

乙二醇深度脱水最常用的方法是真空干燥。由于乙二醇在100~120℃的温度下容易产生自聚，或形成不必要的多乙二醇或聚酯等，因此，脱水在负压下水的沸点降低使得乙二醇水溶液中的少量水分得到气化排出而与高沸点的乙二醇组分实现分离，且乙二醇也不会自聚或形成其他聚合物。但在乙二醇实际生产流程中往往会因为较高的蒸发温度（大于90~100℃）产生诸如甲酸乙酸、甲醛乙醛等小分子量含氧化合物的杂质组分，这些杂质组分不但会影响乙二醇产品质量，而且无法在真空干燥过程中被去除干净，甚至会因系统中存在腐蚀性较强的弱酸性杂质组分而给整个乙二醇负压操作带来很大的安全隐患。所以，在实际操作中，仍然需要在乙二醇生产过程中另外添加脱除小分子量的含氧化合物杂质的装置，比如装填有活性炭的吸附塔等。但由于这些小分子量含氧化合物杂质与水，或与乙二醇存在交叉的互相溶解，难以通过添加传统的真空干燥或吸附分离装置将这些杂质或水与乙二醇分离开来，导致乙二醇产品质量无法保证。

采用分子筛进行醇类水溶液的气相吸附深度脱水方法，尤其是乙醇的深度脱水，工业上比较成熟。但是，由于乙二醇沸点远高于水的沸点，要使得乙二醇水溶液气化后进入气相吸附塔进行吸附，其吸附压力要高或吸附温度要低，且又要避免操作温度操作90~100℃以上所造成乙二醇自聚或产生其他杂质，进而使得乙二醇的气相吸附脱水除杂工艺，无论是变压吸附（PSA）或变温吸附（TSA），还是变温变压吸附（TPSA）或全温程变压吸附（FTrPSA），选择相当困难。对于液相吸附，再生需要高温，也使得吸附剂表面所残留的少量乙二醇容易自聚或产生杂质组分而再生不完全，吸附剂使用寿命受到极大影响。