[发明专利]4‑羟基‑4′‑联苯腈的合成方法

权利要求书

1.本发明揭示了一种4-羟基 -4’-联苯腈的制备方法，包括以下步骤： 4-羟基联苯(2)和乙酰氯反应生成4-乙酸联苯(3)，4-乙酸联苯(3)和草酰氯在三氯化铝催化下反应生成4 -氯羰基- 4’-乙酸联苯(4)，4 -氯羰基- 4’-乙酸联苯(4)和氨水反应生成4 -甲酰胺基- 4’-乙酸联苯(5)，4 -甲酰胺基- 4’-乙酸联苯(5)在三氯氧膦催化下脱水生成4-氰基-4’-乙酸联苯(6)，4-氰基-4’-乙酸联苯(6)在氢氧化钠存在下脱去乙酰基生成4-羟基 -4’-联苯腈(1)。

2.该制备方法工艺简洁，经济环保，适合工业放大要求 。

3.一种4-羟基- 4′-联苯腈（1）的制备方法

（1）

其特征在于所述制备方法包括如下步骤： 4-羟基联苯(2)和乙酰氯反应生成4-乙酸联苯(3)，4-乙酸联苯(3)和草酰氯在三氯化铝催化下反应生成4 -氯羰基- 4’-乙酸联苯(4)，4 -氯羰基- 4’-乙酸联苯(4)和氨水反应生成4 -甲酰胺基- 4’-乙酸联苯(5)，4 -甲酰胺基- 4’-乙酸联苯(5)在三氯氧膦催化下脱水生成4-氰基-4’-乙酸联苯(6)，4-氰基-4’-乙酸联苯(6)在氢氧化钠存在下脱去乙酰基生成4-羟基 -4’-联苯腈(1)。

4.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述羟基保护反应4-羟基联苯可以和醋酸、醋酸酐、乙酰氯反应。

5.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述羟基保护反应溶剂可为二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷 。

6.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述羟基保护反应催化剂可为N,N-二异丙基乙胺、吡啶、三乙胺。

7.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述羟基保护反应温度范围为60℃~70℃

根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述酰化反应4-乙酰氧基联苯和三氯乙酰氯、氯乙酰氯、草酰氯。

8.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述酰化反应催化剂可为三氯化铁、三氯化铝。

9.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述酰化反应温度范围为20℃~25℃

根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述氨化反应氨来源可为氨气、氨水。

10.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述氨化反应溶剂可为THF、二氧六环 。

11.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述氨化反应温度范围为0℃~5℃。

12.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述脱水反应催化剂可为氯化亚砜 、三氯氧膦、五氧化二磷。

13.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述脱水反应温度范围为70℃~80℃。

14.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述脱水反应溶剂可为二氯乙烷、DMF，三氯氧磷。

15.根据权利1要求所述4-羟基- 4′-联苯腈的制备方法，其特征在于：所述水解反应温度范围为70℃~80℃。