[发明专利]一种1‑（3‑溴苯基）‑1H‑四氮唑的制备方法

权利要求书

1.一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，包括：

(1)将3-溴苯胺、水和氟硼酸水溶液混合，然后在0～5℃搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕升至室温，继续搅拌反应1～2h，抽滤，得到3-溴苯基重氮四氟硼酸盐；其中，3-溴苯胺、氟硼酸和亚硝酸钠的添加量为0.5～1mol:220～300g:1.0～1.5mol；

(2)在-5℃～5℃将1H-四氮唑、碱、铜盐催化剂和溶剂搅拌混合，然后分批加入3-溴苯基重氮四氟硼酸盐，在-5℃～室温搅拌下反应6～8h，反应完成后萃取、干燥、蒸去溶剂、重结晶，得到1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑；其中，1H-四氮唑、3-溴苯基重氮四氟硼酸盐、铜盐催化剂的摩尔比为1.0:1.0～2.0:0.2～1.0。

2.根据权利要求1所述的一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水与3-溴苯胺的体积摩尔比为100～300ml:0.1～0.2mol。

3.根据权利要求1所述的一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的碱为碳酸钾或碳酸钠，与1H-四氮唑的摩尔比为0.5～2.0:1.0。

4.根据权利要求1所述的一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的铜盐催化剂为碘化亚铜、氯化亚铜或溴化亚铜。

5.根据权利要求1所述的一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂为二甲亚砜，与1H-四氮唑的体积摩尔比为100～200ml:0.1～0.2mol。

6.根据权利要求1所述的一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的分批加入为在2h内分批加入。

7.根据权利要求1所述的一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的萃取采用乙酸乙酯萃取。

8.根据权利要求1所述的一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的干燥采用无水硫酸钠干燥。

9.根据权利要求1所述的一种1-(3-溴苯基)-1H-四氮唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的重结晶采用95％乙醇重结晶。