[发明专利]一种活性炭微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性炭微球及其制备方法，属于活性碳材料领域。

背景技术

电极材料是限制超级电容器性能的一重要因素，活性炭具有良好的导电性，高比表面积，电化学稳定，多孔结构，循环寿命长，大的比电容以及相对较低的成本等优势(“An activated carbon with high capacitance from carbonization of a resorcinol-formaldehyde resin”Electrochemistry Communications,2009,11:715-718)，所以其引起了大部分学者的关注。活性炭电极材料的电化学性能主要由前驱体种类和材料活化方法来控制，而材料的电容性能却由炭材料孔径分布、比表面积、电导率以及部分官能团控制(“Microstructure and electrochemical double-layer capacitance of carbon electrodes prepared by zinc chloride activation of sugarcane bagasse”Journal of Power Sources,2010,195:912-918)。炭材料的活化过程是通过化学反应消除材料中一部分碳原子，从而达到增加材料比表面积、改变孔隙率(“Influence of the activating agent and the inert gas used in an activation process for the porosity development of carbon nanofibers”Journal of Colloid and Interface Science,2009,336:712-722)以及修饰材料官能团结构的目的。目前已有报导，使用不同前躯体，如阳离子淀粉、葡萄糖、木屑、甘蔗渣以及咖啡壳来制备超级电容器用活性炭电极材料。

以葡萄糖为前驱体制备的活性炭微球直径在0.5μm左右，比表面为815m²g^-1，超级电容器阻抗性能较差，产率较低(“Lower-temperature synthesis of nanosized disordered carbon spheres as anode material for lithiumion batterie”Materials Letters,2007:13-17)。

现有技术中暂时没有以g-C₃N₄量子点为模板合成活性炭微球的技术。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有材料性能的不足，提供一种比表面积高、直径大的活性炭微球及其制备方法，以g-C₃N₄量子点为模板合成活性炭微球。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

本发明之活性炭微球，直径为3～10微米(μm)，其比表面积为803～1109m²g^-1，孔隙主要为微孔，掺氮量为2.0～6.6％。

本发明之活性炭微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)备料：制备g-C₃N₄量子点，配置0.1～1mol/L的葡萄糖溶液；

g-C₃N₄量子点的制备方法，参考“Polymer Nanodots of Graphitic Carbon Nitride as Effective Fluorescent Probes for the Detection of Fe³⁺and Cu²⁺ions”Nanoscale,2014,6(8):4157-62；

(2)水热：取步骤(1)制备的g-C₃N₄量子点0.05～0.5g与步骤(1)配置的葡萄糖溶液45～80mL混合，将混合溶液在150～180℃下水热5～10h，再取出冷却，得到碳凝胶；

(3)洗涤：取步骤(2)得到的碳凝胶先水洗1～2次，随后再用乙醇洗涤1～3次，以洗涤液澄清为洗涤干净的标准；将洗干净的碳凝胶在60～100℃下干燥24～48h除去水分；