[发明专利]一种β-二酮化合物的制备方法有效
申请号: | 201610284401.3 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN107324985B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 谢伦嘉;滕征远;贺黎明;冯再兴;王瑞璞;曾佳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C49/12 | 分类号: | C07C49/12;C07C45/68 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 制备 方法 | ||
本发明涉及化合物制备领域,公开了一种β‑二酮化合物的制备方法,其中,该方法包括:在本发明所述溶剂和碱金属醇钾的存在下,将羧酸甲酯与酮进行反应。本发明所述的制备β‑二酮化合物的方法收率高,安全,适合工业应用。尤其是采用本发明所述方法制备3,5‑庚二酮时,3,5‑庚二酮的收率达到60%以上,收率远高于现有技术中以DMF为溶剂制备3,5‑庚二酮的收率。
技术领域
本发明涉及化合物制备领域,具体地,涉及一种β-二酮化合物的制备方法。
背景技术
β-二酮化合物是一类有特殊结构的化合物,广泛应用于催化剂、热稳定剂和发光材料等领域。
众所周知,酯酮缩合法是制备β-二酮化合物普遍方法。例如,期刊文献J.Org.chem(Vol.50.No26.1985.5598-5604)报道,在氢化钠存在下,以四氢呋喃为溶剂,丙酸乙酯与甲乙酮反应制备3,5-庚二酮,收率为48.3%。
在期刊文献Zhurnal Obshchei Khimii(1958,28,2845~2846)中,使用丙二酰氯与格利雅试剂EtMgBr反应合成3,5-庚二酮,收率为51%。反应条件为-70℃,并且难以处理,因此工业化的难度很大。
综上所述,在现存技术中,还没有安全、高收率地制备β-二酮化合物的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术制备β-二酮化合物的收率低且不安全的缺陷,提供一种β-二酮化合物的制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供了一种式(4)所示的β-二酮化合物的制备方法,其中,该方法包括:在式(3)所示的溶剂和碱金属醇钾的存在下,将式(1)所示的羧酸甲酯与式(2)所示的酮进行反应;
CH3O-CO-CR1R2R3 式(1);
CH3-CO-CR1R2R3 式(2);
R4O-(CH2(CH2)nO)m-R4 式(3);
R3R2R1C-CO-CH2-CO-CR1R2R3 式(4);
其中,R1、R2和R3各自独立地为氢或C1-C4的烷基;
其中,n和m相同或不同,n和m各自独立地选自1、2或3;R4为甲基或乙基。
本发明所述的制备β-二酮化合物的方法收率高,安全,适合工业应用。尤其是采用本发明所述方法制备3,5-庚二酮时,3,5-庚二酮的收率达到60%以上,收率远高于现有技术中以DMF为溶剂制备3,5-庚二酮的收率。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
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