[发明专利]基于柱前衍生的LC-MS测定有机酸含量的方法

权利要求书

1.基于柱前衍生的LC-MS测定有机酸含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将待测样品、碳酸钠和2-溴苯乙酮加入溶剂中，混匀后于50～60℃下衍生化反应 20～28h，冷却备用；

2)取步骤1)中反应产物进行液相色谱-质谱分析，对照标准曲线计算待测样品中有 机酸的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机酸为水果中的二元或三元有 机酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中溶剂为无水乙腈、乙酸乙酯 或四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中液相色谱-质谱分析的色谱 条件为：色谱柱：安捷伦EclipsePlusC18，规格：2.1×150mm、3.5μm；流动相：以体积 比计，0.1％乙酸水溶液:甲醇＝2:3，分析时间：0～12min，流速：0.2mL/min；进样量：5μL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中液相色谱-质谱分析的质谱 条件为：离子源：电喷雾电离源正离子模式；毛细管电压：4500V；干燥气温度：220℃； 干燥气流速：4L/min；雾化气气压：199.9KPa。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中标准曲线的制作方法为：取 待测有机酸的标准物质配制成系列浓度的标准溶液，在标准溶液中加入碳酸钠和2-溴苯乙 酮，并于50～60℃下衍生化反应20～28h，反应完毕，取反应产物进行液相色谱-质谱分析， 以反应产物所对应的峰面积对其浓度作回归分析，得到物质浓度与峰面积的关系曲线。