[发明专利]一种多孔四氧化三钴的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于无机材料的制备及应用领域，具体涉及一种多孔四氧化三钴的制备方法及其应用。

背景技术

作为低碳绿色的能源储存体系，锂离子电池因其能量密度大、无记忆效应、循环寿命长和环境友好等特点，得到了研究者和工业界的青睐和广泛关注，成为世界上各个国家竞相发展的研究领域。近年来锂离子电池产业日渐成熟，被广泛应用于手机、电脑、汽车等各种产品中，随着锂离子电池性能不断提高改进，锂离子电池负极材料的研究也被提出更高要求。

四氧化三钴（Co₃O₄）具有独特的物理和化学性质，如具有层状结构和良好的电化学性能，在催化、电化学和传感器等领域有着非常广泛的应用，受到了极大的关注。四氧化三钴材料的形貌和尺寸对其性能和应用有着重要的影响，因此研究合成不同形貌的四氧化三钴纳米结构是提高其性能的关键。多孔四氧化三钴可大大增加有效接触面积并有助于电子传输,采用一种简单易行的方法控制合成不同粒径大小、具有良好的电化学性能的多孔四氧化三钴具有显著意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔四氧化三钴的制备方法，制备方法简单、易于操作、重复性好，该方法制备得到的多孔四氧化三钴颗粒均匀、比表面积大、纯度高。

本发明的另一目的在于提供多孔四氧化三钴作为锂离子电池电极材料的应用。

本发明为解决上述问题提出的技术方案：

一种多孔四氧化三钴的制备方法，其特征在于采用以下步骤：

（1）将钴盐和咪唑衍生物溶解于有机溶剂和去离子水的混合溶液中，搅拌,形成混合均匀溶液；其中有机溶剂和去离子水的体积比为0.5-3：1，钴盐在溶液中的浓度为0.1-0.25moL/L，咪唑衍生物在溶液中的浓度为0.05-0.5moL/L；

（2）将步骤（1）得到的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在20℃－190℃反应2－48小时，自然冷却至室温，经离心分离出固体，洗涤，脱水，得到四氧化三钴前驱物；

（3）将步骤（2）得到的前驱物在空气氛围中煅烧，350-600℃煅烧1-10h，冷却至室温即得多孔四氧化三钴。

步骤（1）中所述的钴盐选自草酸钴、硝酸钴、醋酸钴或水合醋酸钴，所述的咪唑衍生物为苯并咪唑或2-甲基咪唑，所述的有机溶剂选自异丙醇、乙二醇或N，N二甲基甲酰胺。

优选地，步骤（1）中所述的有机溶剂和去离子水的体积比为1：1，钴盐在溶液中的浓度为0.8moL/L，咪唑衍生物在溶液中的浓度为0.8moL/L。

优选地，步骤（2）中所述的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在180℃反应6小时。

步骤（2）中离心转速为5000-7000r/min，离心时间为5-10min。

优选地，步骤（3）中所述的煅烧温度为450℃，煅烧时间为5h。

一种上述制备方法所制备的多孔四氧化三钴在锂离子电池电极材料中的应用。

有益效果

（1）本发明提供了一种溶剂热法合成多孔四氧化三钴的方法，制备方法简单、易于操作，重复性好，通过调节钴盐、咪唑衍生物和有机溶剂的种类和配比，及反应温度和时间，使四氧化三钴粒径大小可控，平均粒径为5μm至15μm，四氧化三钴颗粒均匀、比表面积大、纯度高，有利于电解液的渗透和扩散，便于锂离子的传输。

（2）本发明得到的多孔四氧化三钴应用于锂离子电池负极材料，充放电容量高、循环寿命好、高倍率放电性能好，在400mA/g电流密度下，经过100周循环后放电比容量高达1650mAh/g。

附图说明

图1为本发明实施例1合成的多孔四氧化三钴的扫描显微镜（SEM）照片；

图2为本发明实施例1合成的多孔四氧化三钴的X-射线衍射（XRD）图谱；

图3为本发明实施例4合成的多孔四氧化三钴电极的循环寿命图；

图4为本发明实施例4合成的多孔四氧化三钴电极的倍率性能曲线。

具体实施方式

下面列举实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1