[发明专利]一种砜的制备方法有效
| 申请号： | 201610186655.1 | 申请日： | 2016-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN107235870B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 林民;史春风;朱斌 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/04;C07C317/14;B01J29/89 |
| 代理公司： | 11283 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘国平;顾映芬<国际申请>=<国际公布> |
| 地址： | 100728北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种砜的制备方法，该方法包括在氧化反应条件下，将至少一种硫醚和至少一种氧化剂与钛硅分子筛接触，得到含有砜的混合物，所述硫醚为二甲基硫醚，所述氧化剂选自过氧化物，所述钛硅分子筛为改性的钛硅分子筛，或者所述钛硅分子筛为改性的钛硅分子筛和未改性的钛硅分子筛，所述改性的钛硅分子筛经历改性处理，所述未改性的钛硅分子筛未经历改性处理，所述改性处理包括将作为原料的钛硅分子筛与由硝酸、过氧化氢和水组成的改性液接触，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：0.01-5，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.01-50，所述改性的钛硅分子筛和所述未改性的钛硅分子筛各自为钛硅分子筛TS-1和/或空心钛硅分子筛，所述钛硅分子筛以二氧化硅计。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：0.05-3，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.1-20，所述钛硅分子筛以二氧化硅计。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：0.1-2，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.2-10，所述钛硅分子筛以二氧化硅计。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述改性处理中，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.5-5。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述改性处理中，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.6-3.5。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述改性液中，过氧化物和硝酸的浓度各自为0.1-50重量％。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述改性液中，过氧化物和硝酸的浓度各自为0.5-30重量％。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述改性液中，过氧化物和硝酸的浓度各自为1-25重量％。
9.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在10-350℃的温度下进行接触，所述接触在压力为0-5MPa的容器内进行，所述压力为表压；所述接触的持续时间为0.5-10小时。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在20-300℃的温度下进行接触，所述接触的持续时间为2-5小时。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在50-250℃的温度下进行接触。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在60-200℃的温度下进行接触。
13.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液的接触程度使得，以作为原料的钛硅分子筛为基准，在紫外-可见光谱中，改性的钛硅分子筛在230-310nm之间的吸收峰的峰面积降低2％以上；改性的钛硅分子筛的孔容减少1％以上，所述孔容采用静态氮吸附法测定。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液的接触程度使得，以作为原料的钛硅分子筛为基准，在紫外-可见光谱中，改性的钛硅分子筛在230-310nm之间的吸收峰的峰面积降低2-30％；改性的钛硅分子筛的孔容减少1-20％，所述孔容采用静态氮吸附法测定。
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