[发明专利]一种分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置

说明书

技术领域

本发明属于化工传质与分离领域，特别是涉及一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置。

背景技术

我国自然资源丰富，海洋资源中的淡水鱼产量更是位居世界前列，因此在各项生产活动中所产生的鱼油数量庞大，而鱼油中仍含有大量的高附加值脂肪酸，即二十碳五烯酸(EPA)与二十二碳六烯酸(DHA)，二两者均是人体不可缺少的重要营养元素。除鱼油之外，海藻油、植物种子、果肉、玉米胚芽等细胞中都含有丰富的油脂，一些植物油脂如花生油、蓖麻油中三甘油酯的脂肪酸除了含有一般的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等以外，有时还有特殊的芥酸、花生酸、桐酸、蓖麻酸等。这些脂肪酸广泛应用于助剂、油品添加剂、表面活性剂、润滑剂和其他有机化学品的制备等诸多领域，与人民生产生活密切相关。

因此综合我国资源优势、拓宽动植物产品深加工价值空间、减少资源浪费并根据动植物油脂所含成分特点，利用动植物油脂制备分离提纯得到其中的高附加值的脂肪酸，这可以进一步提升资源的经济价值，所提纯的高附值脂肪酸可满足医药和保健品市场，从而符合全面可持续发展的重要战略。

目前，从动植物油脂中分离提纯得到脂肪酸的常见方法有尿素包合、超临界萃取、分子蒸馏、低温结晶、色谱分离、溶剂萃取、银离子络合以及金属盐沉淀等方法，但是这些方法目前都存在分离纯度不高、收率低、不稳定、分离困难、溶剂回收以及环境污染等问题。作为目前化工领域中广泛使用的物质间分离技术—精馏，同样可以作为分离提纯动植物油脂中高附加值脂肪酸的手段。但动植物油脂以及从该油脂中分离得到的高附加值脂肪酸都属于热敏性物质，热敏性物质是指对温度敏感的物质，当其受热到一定程度时，该物质就会发生变质，即通过分解、聚合等反应生成其他化学物质。而要分离提纯得到这些热敏性物料，传统精馏方式难以做到。因此，一般解决传统精馏上的问题有两种办法，一种是通过添加抑制剂，减缓热敏物料分解或聚合的速率；另一种办法则是提高塔顶、塔釜的真空度，一方面提高真空度可以增大物性相似的热敏性物质间的相对挥发度，易于得到高纯度产量大的单一热敏性物质，另一方面，提高真空度可以降低热敏性物质的沸点，使其沸点尽可能低于易变质时的温度，从而保证热敏性物质不被破坏。对于很多热敏性物料的提纯方法，实际应用中还可采用薄膜蒸馏的方法进行提纯，薄膜蒸馏由于真空阻力小，使物质之间能在极高的真空条件下实现分离。这对于热敏性物料的处理很有优势。

但对于第一种方法，加入抑制剂虽然可以一定程度上的提高热敏性物质的产品纯度及生产时可减缓热敏性物质变质的速率，但是抑制剂的添加不仅提高了成本，同时抑制剂的后续回收以及抑制剂是否对环境造成污染都会提高热敏性物质分离提纯的生产成本；对于第二种方法，现有技术可以提高相应精馏塔塔顶的真空度，但无法控制塔釜的真空度，而要获得纯度高、收率高的热敏性物质，精馏塔的高度需相应提高，而塔釜的真空度随之降低，塔釜温度随之升高，热敏性物质此时会发生变质的危险。因此，对于这种情况，为提高塔釜的真空度，常采用多塔串联操作使塔釜温度降低、增大塔釜的真空度，但设备成本会相应增加，并产生巨大的能耗。此外，提高精馏塔真空度的另一种技术是在精馏塔内部加调压器，以减少压降，但精馏塔内调压器由于其风叶的结构而具有很小的压缩比，在较低真空度时具有一定效果，随着真空度的提高，风叶的调压效果逐渐丧失，所以不能解决高真空精馏的塔压降问题。由于分子蒸馏的阻力很小，物质间能在极高的真空条件下实现分离，因此，提纯热敏性物质也可采用分子蒸馏的方法，但分子蒸馏只具有单级塔板的分离效率，仍无法做到高效分离。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置，该装置和方法不仅可以在提高精馏塔高度的同时仍能做到降低塔釜压力、提高塔釜的真空度，而且可以保证塔内绝热，热损失很小，大幅度降低了能耗。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法，它包括以下步骤：

(1)热敏性油脂的预处理，具体步骤为：

(a)将催化剂、热敏性油脂与甲醇共同加入反应容器中，然后将反应容器置于40～150℃油浴槽中，搅拌该容器中混合液直至热敏性油脂与甲醇在催化剂作用下充分反应得到预处理产物；

(b)反应结束后，将预处理产物从反应容器中的混合物里分离；

(c)将反应容器中剩余物质在90～150℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，回收处理；

(2)将分离出的预处理产物采用高真空精密分离，具体步骤为：