[发明专利]一种分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置有效

专利信息
申请号: 201610185643.7 申请日: 2016-03-29
公开(公告)号: CN105833560B 公开(公告)日: 2017-11-21
发明(设计)人: 丁辉;齐金龙;施民育;徐世民 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01D3/14 分类号: B01D3/14;B01D3/10
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 代理人: 王丽英
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 热敏性 油脂 塔内泵吸式高 真空 精馏 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法,其特征在于它包括以下步骤:

(1)热敏性油脂的预处理,具体步骤为:

(a)将催化剂、热敏性油脂与甲醇共同加入反应容器中,然后将反应容器置于40~150℃油浴槽中,搅拌该容器中混合液直至热敏性油脂与甲醇在催化剂作用下充分反应得到预处理产物;

(b)反应结束后,将预处理产物从反应容器中的混合物里分离;

(c)将反应容器中剩余物质在90~150℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后,回收处理;

(2)将分离出的预处理产物采用高真空精密分离,具体步骤为:

(a)将预处理产物通过进料计量泵以1.0~150mL/min的流速从原料储罐中泵入温度为30~200℃的进料预热器中,而后从精馏塔的进料口进入精馏塔中,随后热预处理产物经由进料分配器均匀分布到精馏塔的提馏段中;

(b)进入精馏塔的预处理产物部分汽化上升,另一部分则通过填料下降并到达提馏段的内置罗茨真空泵内,再继续通过内置罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动,最终通过精馏塔提馏段进入再沸器中形成重组分,所述的再沸器的温度为100~210℃并且压力为1~200Pa;

(c)进入再沸器中的组分经过加热,部分汽化后上升,然后通过内置罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔的提馏段以及精馏段,在此过程中汽化的组分与从精馏塔内上部流下来的液体实现气液传质;

(d)精馏塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.13~200Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中液化形成冷凝液,然后在回流比控制器的控制下,一部分冷凝液以1~15的回流比回流到精馏塔中,另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出泵采出,最后进行取样检测分析,根据塔顶产品出来的先后顺序,分别收集精馏塔顶得到热敏性油脂中质量百分比纯度在98%以上的包含硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯或者芥酸甲酯的单一成分的产品;

(e)在再沸器中的重组分通过出料比例分配器的调节,一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔的提馏段与再沸器中,另一部分通过重组分出料泵采出;

所述热敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸或者芥酸的热敏性物质的动植物油脂、废弃动植物油脂或地沟油的油脂中的一种。

2.根据权利要求1所述的用于分离热敏性油脂的塔内泵吸式高真空精馏方法,其特征在于:所述催化剂为离子液体或以KOH、CaO、H2SO4以及Amberlyst15为代表的酸或者碱;其中所述离子液体催化剂包括以[BHSO3MIM]HSO4、[(CH2)3SO3HMIM][HSO3]代表的咪唑类与以[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H][C7H7O3S]为代表的季铵盐类酸性离子液体,以[Bmim]Br-CuCl2、[Bmim]Br-FeCl3、[Bmim]Br-CuCl、[Bmim]Br-Fe2Cl6、[Bmim]Br-Ni2Cl4为代表的Lewis酸性离子液体,以[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-FeCl3、[BSO3HMIM]HSO4-Fe2(SO4)3为代表的双酸型离子液体,以[BTBD]OH、[TBA]OH、[Hnmm]OH为代表的碱性离子液体,以[PyPS]PW、[TMAPS]PW、[MIMPS]PW与[QPS]PW为代表的杂多酸型离子液体中的任意一种或者任意至少两种离子液体的混合物。

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