[发明专利]聚(衣康酸丁二醇酯‑co‑癸二酸丁二醇酯)共聚酯的超声微波合成方法有效
申请号: | 201610153404.3 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105601894B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 高传慧;王静;丁丽;王传兴;刘月涛;赵文鹏;武玉民 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G63/52 | 分类号: | C08G63/52;C08G63/87;C08G63/78;C08G63/90 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 曹丽 |
地址: | 266042*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 衣康酸丁二醇酯 co 癸二酸丁二醇酯 聚酯 超声 微波 合成 方法 | ||
1.一种聚(衣康酸丁二醇酯-co-癸二酸丁二醇酯)共聚酯的超声微波合成方法,其特征在于,包括:
以衣康酸、1,4-丁二醇、癸二酸为反应单体,在常压、惰性气体保护条件下进行酯交换反应,得聚酯预聚体;
在真空、催化剂存在条件下,进行缩聚反应,得聚(衣康酸丁二醇酯-co-癸二酸丁二醇酯)共聚酯;
将聚(衣康酸丁二醇酯-co-癸二酸丁二醇酯)共聚酯在有机溶剂中过滤、蒸馏,即得;
所述催化剂为杂多酸离子液体;
所述酯交换或缩聚反应过程中采用超声微波处理进行加热。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超声微波处理条件为:超声波功率为100~900W,微波功率为100~500W。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述超声微波处理条件为:超声波功率为500W,微波功率为300W。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述杂多酸离子液体为吡啶盐类离子液体、季铵盐类离子液体、季鏻盐类离子液体、胍类离子液体、锍盐离子液体或磷钨酸盐离子液体。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述磷钨酸盐离子液体为1-甲基-3-羧甲基咪唑磷钨酸盐或1-丁磺酸基-3-甲基咪唑磷钨酸盐。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂用量为二元酸总摩尔量的0.1~5%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述衣康酸与癸二酸的摩尔比为1:9~5:5。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丁二醇与二元酸总量的摩尔配比为1.05:1。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酯交换反应中,于140~180℃下超声微波反应10~60min。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述缩聚反应中,于50Pa、150~190℃下超声微波反应10~60min。
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