[发明专利]一种稀土合金中钒含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种稀土合金中钒含量的测定方法，属于冶金分析方法技术领域。

背景技术

稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性,能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且，稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土合金主要有:钨稀土合金、稀土铝合金、稀土硅铁合等。

钒具有众多优异的物理性能和化学性能，因而钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。最初的钒大多应用于钢铁，通过细化钢的组织和晶粒，提高晶粒粗化温度，从而起到增加钢的强度、韧性和耐磨性。后来，人们逐渐又发现了钒在钛合金中的优异改良作用，并应用到航空航天领域，从而使得航空航天工业取得了突破性的进展。随着科学技术水平的飞跃发展，人类对新材料的要求日益提高。钒在非钢铁领域的应用越来越广泛，其范围涵盖了航空航天、化学、电池、颜料、玻璃、光学、医药等众多领域。

钒含量的测定有几种参考方法，但是这些方法不能直接应用于稀土合金中钒含量的测定，对于稀土合金中钒含量的分析检测尚未有国标方法、行标及企标方法。

发明内容

因此，本发明的目的是为解决没有适合稀土合金的钒含量测定方法的问题，提供一种稀土合金中钒含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：制备试样溶液

将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸、氢氟酸，加热溶解，加入高氯酸冒烟至近干，取下烧杯冷却后加入盐酸重新加热溶解，冷却后转移至容量瓶中，以纯水稀释至刻度定容；

步骤二：制备钒工作标准曲线溶液

用不含钒的稀土合金试样和钒标准溶液配制钒工作标准曲线溶液；

步骤三：钒含量上机测定

在电感耦合等离子体光谱仪上，对钒工作曲线标准溶液及试样溶液同时测定钒的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果。

进一步的，所述步骤一具体为：称0.1—0.2g稀土合金试样,精确至0.1mg，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10—15mL硝酸，5mL氢氟酸，在电热板上低温加热溶解，加入5mL高氯酸冒烟至近干，取下冷却，加入10mL(1+1)盐酸，重新在电热板上加热溶解，取下冷却后转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至100mL容量瓶刻度,摇匀，随同试样溶液做空白试液。

进一步的，所述步骤二具体为：用1000μg/mL的钒标准溶液，稀释配制成100.0μg/mL、10.0μg/mL的钒标准溶液，当试样中钒含量≤0.050％时，称0.2000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入10.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.005％、0.010％、0.020％、0.050％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL；当钒含量＞0.050％时，称0.1000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入100.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.100％、0.500％、1.00％、2.00％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL。

进一步的，所述方法步骤三中：

选用Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪，选择钒的最佳分析谱线311.071nm，主要工作参数包括，高频频率：40.68MHZ，功率：1300W，等离子气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，载气流量：0.8L/min，溶液提升量：1.5mL/min，冲洗时间：8s，预燃时间：45s，积分时间：2～10s自动，读数延时：30s，观测高度：15mm，观测方式：轴向。

进一步的，所述方法中使用的试剂包括，硝酸：ρ1.42，优级纯；盐酸：ρ1.19，优级纯；氢氟酸：ρ1.13，优级纯；高氯酸：ρ1.68，优级纯；盐酸(1+1)，用优级纯盐酸与高纯水按比例配制而成。

本发明的有益效果在于：本发明的一种稀土合金中钒含量的测定方法，采用酸溶解试样后，利用电感耦合等离子体光谱仪直接测定稀土合金中钒量，检出范围较宽为0.002—2.00％，分析方法简单快捷，所用试剂较少，分析速度快，精密度好，准确度高，可以完全满足科研和生产的需求。适合于稀土合金中的钒含量快速测定。