[发明专利]一种稀土合金中钒含量的测定方法

权利要求书

1.一种稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤一：制备试样溶液

将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸、氢氟酸，加热溶解，加入高氯酸冒烟至近干，取下烧杯冷却后加入盐酸重新加热溶解，冷却后转移至容量瓶中，以纯水稀释至刻度定容；

步骤二：制备钒工作标准曲线溶液

用不含钒的稀土合金试样和钒标准溶液配制钒工作标准曲线溶液；

步骤三：钒含量上机测定

在电感耦合等离子体光谱仪上，对钒工作曲线标准溶液及试样溶液同时测定钒的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果。

2.如权利要求1所述的稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述步骤一具体为：

称0.1—0.2g稀土合金试样,精确至0.1mg，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10—15mL硝酸，5mL氢氟酸，在电热板上低温加热溶解，加入5mL高氯酸冒烟至近干，取下冷却，加入10mL(1+1)盐酸，重新在电热板上加热溶解，取下冷却后转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至100mL容量瓶刻度,摇匀，随同试样溶液做空白试液。

3.如权利要求1所述的稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述步骤二具体为：

用1000μg/mL的钒标准溶液，稀释配制成100.0μg/mL、10.0μg/mL的钒标准溶液，当试样中钒含量≤0.050％时，称0.2000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入10.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.005％、0.010％、0.020％、0.050％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL；当钒含量＞0.050％时，称0.1000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入100.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.100％、0.500％、1.00％、2.00％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL。

4.如权利要求1所述的稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述方法步骤三中：

选用Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪，选择钒的最佳分析谱线311.071nm，主要工作参数包括，高频频率：40.68MHZ，功率：1300W，等离子气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，载气流量：0.8L/min，溶液提升量：1.5mL/min，冲洗时间：8s，预燃时间：45s，积分时间：2～10s自动，读数延时：30s，观测高度：15mm，观测方式：轴向。

5.如权利要求1所述的稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述方法中使用的试剂包括，硝酸：ρ1.42，优级纯；盐酸：ρ1.19，优级纯；氢氟酸：ρ1.13，优级纯；高氯酸：ρ1.68，优级纯；盐酸(1+1)，用优级纯盐酸与高纯水按比例配制而成。