[发明专利]液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及液态乳检测的样品处理方法，尤其涉及一种液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法。

背景技术

牛奶已经成为人类每天生活的必需品，营养价值很高。牛奶中的矿物质种类也非常丰富，除了我们所熟知的钙外，磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量很高。但奶牛生长过程及产奶期常服用饲料、牧草，且饲料种植过程中受到农药的污染，由生乳进入乳制品。大量使用农药尤其是广泛使用的丁草胺和氟虫腈，对生态环境和人类身体健康产生了极大的危害。

发明内容

本发明对于上述现有技术的不足，提供了一种液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法。

本发明的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其操作步骤如下：

a、提取：将0.1～0.5g NaCl加入5.00mL液态奶中，用0.1～0.5mol/L高氯酸调节pH至5～7，并将溶液混合均匀，然后20℃离心，取上清液；

b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入50～80µL 1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和800～1200µL乙腈，混合均匀，然后20℃离心，取下层溶液；

c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相稀释至原体积的3～6倍，膜过滤后得样品分析液。

作为本发明的进一步改进，其操作步骤如下：

a、提取：将0.2～0.4g NaCl加入5.00mL液态奶中，用0.2～0.3mol/L高氯酸调节pH至6～7，并将溶液混合均匀，然后20℃离心，取上清液；

b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入60～70µL 1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和1000～1100µL乙腈，混合均匀，然后20℃离心，取下层溶液；

c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相稀释至原体积的4～5倍，膜过滤后得样品分析液。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤c中所述的流动相为乙腈：水=80～50：20。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤a中取上清液后，以相同条件再离心一次。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤c中稀释后，用0.22µm的有机相微孔滤膜进行过滤。

本方法中选用分散液-液微萃取对目标成分进行提取，其中 1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸为萃取剂、乙腈为分散剂。分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006年Assadi等首先提出的一种新的微萃取技术，具有操作简单、快速、试剂消耗少、回收率和富集倍数高，环境污染小等优点。

其中，萃取剂选用的1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸为咪唑类离子液体。离子液体 ( Ionic Liquids，ILs )是一种盐类，一般由较大的、不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子构成，常见的阳离子类型有咪唑离子、吡啶离子、季铵离子、季鏻离子等，常见的阴离子类型有六氟磷酸根离子、四氟硼酸根离子、卤离子等。离子液体的熔点一般在100℃以下，其中熔点在25℃以下的离子液体，被称为室温离子液体。根据组成离子液体的阳离子类型的不同，可以将离子液体分为咪唑类、吡啶类、季铵盐类等。

与普通有机试剂相比，离子液体具有许多独特的性质，如离子液体种类繁多，具有可设计性；可导电，具有良好的电化学性能；对多种有机物和无机物都具有良好的溶解性；本身具有良好的热稳定性和化学稳定性；几乎没有蒸汽压，难挥发等，所以常被认为是一种环境友好的绿色溶剂离子液体因其优越性能，在无机化学领域可以作为金属络合物反应的配体；在有机化学领域，可以用于催化有机反应或作为反应介质；在分析化学领域，可以代替有机试剂用于样品前处理过程，或作为流动相添加剂用于色谱分析过程等。现代分析方法方法的发展趋势是减少有毒、有害溶剂的使用，降低实验成本，在提高检测的灵敏度和选择性的同时，尽可能实现富集、提取和检测一体化。离子液体相对于其他常用有机溶剂来说，性质稳定，是一种环境友好型溶剂。

本发明的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，采用分散液-液微萃取技术对样品进行前处理，同时利用离子液体取代传统萃取剂，使样品在前处理过程更加环保并减少了有机试剂的使用量，且方法的准确度高、精密度高、重现性好，回收率高；样品前处理后再结合超高液相色谱，即可对液态奶中丁草胺和氟虫腈的农药残留进行定量检测，完善食品的安全监控手段，保证食品安全，避免消费者的健康受到损害，为我国乳制品行业质量安全提供技术支持。

附图说明

图1为丁草胺（a）、氟虫腈（b）标准溶液色谱图；

图2为空白样品色谱图；