[发明专利]一种金属钯或钯合金纳米线制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属材料纳米线制备方法，特别提供一种针对金属钯或钯合金纳米线的制备方法。

背景技术

金属一维纳米材料在光学、电子学、化工等领域具有广泛应用前景，目前公开的一维纳米材料制备方法主要有气相生长、溶液生长、模板法及自组装生长等方法。本发明针对能大量循环吸放氢的金属及合金，提供一种简单易行的纳米线制备方法。

钯及钯合金是优异的催化剂材料，广泛应用于石油化学工业，如石油精炼过程的催化重整、加氢反应、脱氢反应及汽车尾气净化等。对催化剂的研究表明，催化剂载体选择及催化活性组分在载体的分散状态是影响其催化性能的主要因素。因此将钯及钯合金催化剂制备成一维纳米材料有望成为新型催化材料，同时有报道指出，钯纳米线可以作为氢探测器的关键工作媒介。因此制备钯及其合金纳米线具有重要的应用价值。

目前公开报道的钯纳米线制备方法主要为模板法。专利申请“一种钯纳米线有序阵列材料的制备方法”(CN100564244C)采用不活泼金属为聚合面，先用二次氧化法制备纳米氧化铝模板，装配在钛金属表面，再用直流电沉积制备钯纳米线。专利申请“尺寸可控的金属纳米线的制备方法”(CN101559492A)使用二次阳极氧化法制备氧化铝模板，随后采用磁控溅射镀金封堵通孔氧化铝模板，并将金属氯盐滴入模板浸泡，最后用强碱溶液腐蚀掉氧化铝模板制备出金属纳米线。专利申请“一种尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法”(CN103252501A)采用氯化钯溶液水解制备纳米氧化钯颗粒溶液，将上述溶液滴入蛋白纤维培育吹干制得氧化钯纳米线，最后采用硼烷二甲基胺还原氧化钯制备出一维金属钯纳米线。

发明内容

本发明提供一种钯或钯合金纳米线制备方法，该方法采用钯或者钯合金为反应原材料，利用钯及其合金可逆吸放氢的性质，对原材料进行多次吸放氢循环反应，在吸放氢循环过程中，钯及其合金材料自发生长成为一维纳米材料(纳米线)。该方法采用原料简单，不受模板及其他化学药品影响，可大批量制备性能稳定的钯及钯合金纳米线。

本发明具体提供了一种钯及其合金纳米线的制备方法，其特征在于：将金属钯或钯合金进行吸氢-放氢循环，随吸放氢循环过程的进行，钯及其合金出现纳米线生长，得到纳米线产物。

本发明提供的钯及其合金纳米线制备方法，其特征在于：钯及其合金原料可以直接应用，或经钯盐溶液浸渍还原法、电镀、化学镀、磁控溅射等方法涂覆于载体材料(所述载体材料为多孔陶瓷材料或者金属材料，多孔材料优选为硅藻土、分子筛或活性炭)。

本发明提供的钯及其合金纳米线制备方法，其特征在于：通过适当热处理工艺，将原料制备成钯或钯合金的颗粒分散材料，热处理条件为：热处理温度高于钯或钯合金的再结晶温度，具体温度范围为600-1100℃，热处理时间范围0.5h-12h，优选热处理制度为900-1000℃下处理0.5-1h；热处理可以在空气气氛、惰性气体保护或氢气气氛中进行。

本发明提供的钯及其合金纳米线制备方法，其特征在于：所述钯及其合金原料必须与氢气发生100次以上吸氢-放氢循环，氢气可以是氢或其同位素氘、氚。

本发明提供的钯及其合金纳米线制备方法，其特征在于：所述吸氢-放氢循环可以通过以下方式实现：

恒温吸放氢，即样品在恒定温度下通过提高氢气压力吸氢、通过抽真空脱氢；具体方法可参照专利“储氢合金性能综合试验装置”，专利号：ZL 200420108336.1；

热致吸放氢，即将样品饱和吸氢后置于适当容器进行升温脱氢、降温吸氢。具体方法及其装置可参照专利：“一种储氢合金热致吸放氢循环综合测试设备”，专利号：ZL 200910011065.5。

采用本发明所述方法制备钯或钯合金纳米线具有操作简单、易于规模制备、产物清洁等特点，可以满足钯及其合金用于催化剂、气体探测部件的应用需求。

附图说明

图1：实施例1制备的一维钯纳米线产物SEM图；

图2：实施例2制备的钯-硅藻土样品SEM图；

图3：实施例2经热处理后的钯-硅藻土样品SEM图；

图4：实施例2制备的一维钯纳米线产物SEM图

图5：实施例3制备的一维钯银合金纳米线产物SEM图。

具体实施方式

以下通过实施例来详细说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

原料为纯钯粉(99.99％纯度)，吸放氢方式为恒温吸放氢，具体过程如下：