[发明专利]乙二醇和1,2-丁二醇的分离方法、工艺及装置有效
申请号: | 201610079005.7 | 申请日: | 2016-02-04 |
公开(公告)号: | CN105622338B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 李鑫钢;高鑫;黄伟进;李洪 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C31/20;C07C29/92;C07C29/80 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二醇 丁二醇 分离 方法 工艺 装置 | ||
1.一种乙二醇和1,2-丁二醇混合物的分离精制方法,其特征在于:步骤如下乙二醇、1,2-丁二醇的混合物(S02)和反应原料醛或者酮一种(S01)进入缩醛/酮反应器(R1);反应后获得液相(S03)经过进料泵(P1)得到液相(S04),作为醛/酮回收塔(T11)的进料;醛/酮回收塔(T11)塔顶气相(S05)经过冷凝器(E2)冷凝后液相(S06)经过回流采出泵(P3)得到液相(S07),一部分作为醛/酮回收塔的回流(S08),另外一部分作为循环醛/酮(S09)返回缩醛/酮反应器(R1)进料,塔釜采出液相(S10)经进料泵(P2)得到液相(S11)进入乙二醇缩醛/酮产物分离塔(T12);乙二醇缩醛/酮产物分离塔(T12)塔顶气相(S12)经过冷凝器(E4)冷凝后液相(S13)经回流采出泵(P5)得到液相(S14),一部分作为精馏塔塔顶回流(S15),另一部分作为乙二醇缩醛/酮产物水解精馏塔(T21)的进料(S16),塔釜采出液相(S17)经进料泵(P4)得到液相(S32)进入丁二醇缩醛/酮产物分离塔(T13);液相水(S18)进入乙二醇缩醛/酮产物水解精馏塔(T21);乙二醇缩醛/酮产物水解精馏塔(T21)塔顶气相(S19)经过冷凝器(E8)冷凝后液相(S20)经回流采出泵(P7)得到液相(S21),一部分作为水解精馏塔的塔顶回流(S22),另一部分是采出的醛或者酮流股(S23),用于循环使用,塔釜采出液相(S24)经进料泵(P6)得到液相(S25)作为乙二醇精制塔(T22)的进料;乙二醇精制塔(T22)塔顶气相(S26)经冷凝器(E10)冷凝后的液相(S27)经回流采出泵(P8)得到液相(S28),一部分作为乙二醇精制塔的回流(S29),另一部分液相(S30)采出,塔釜采出液相乙二醇产品流股(S31);丁二醇缩醛/酮产物分离塔(T13)塔顶气相(S33)经冷凝器(E6)冷凝后的液相(S34)经回流采出泵(P10)得到液相(S35),一部分作为缩醛/酮精馏塔的回流(S36),另一部分液相(S37)采出作为丁二醇缩醛/酮产物水解塔(T31)的进料,塔釜采出未反应的二醇流股(S38)经过泵(P9)得到液相(S39),循环至反应器(R1);液相水(S40)进入丁二醇缩醛/酮产物水解精馏塔(T31);丁二醇缩醛/酮产物水解精馏塔(T31)塔顶气相(S41)经冷凝器(E12)冷凝后的液相(S42)经回流采出泵(P12)得到液相(S43),一部分作为水解精馏塔的塔顶回流(S44),另一部分是采出的醛或者酮流股(S45),用于循环使用,塔釜采出液相(S46)经进料泵(P11)得到液相(S47)作为丁二醇精制塔(T32)的进料;丁二醇精制塔(T32)塔顶气相(S48)经冷凝器(E14)冷凝后液相(S49)经回流采出泵(P13)得到液相(S50),一部分作为精制塔塔顶的回流(S51),另一部分液相(S52)采出,塔釜采出产品1,2-丁二醇(S53);
反应器采用全混釜式反应器、固定床反应器的一种,操作压力以绝压计为0.5~10atm,反应温度40~200℃,催化剂使用固体酸或固体碱树脂催化剂,控制进入反应器中的醛/酮的量与二醇的总量的摩尔配比为1~10;醛/酮回收塔操作压力以绝压计为0.1~10atm,回流比0.01~15,或者塔顶直接气相采出;乙二醇缩醛/酮产物分离塔操作压力以绝压计为0.5~10atm,回流比0.1~15;丁二醇缩醛/酮产物分离塔操作压力以绝压计为0.01~5atm,回流比0.1~15;乙二醇缩醛/酮产物水解精馏塔操作压力以绝压计为0.1~10atm,回流比0.01~20,或者塔顶直接气相采出,控制两股进料流股中水和缩醛/酮产物的摩尔比1~10,塔顶控制采出醛或者酮的摩尔纯度大于0.85;乙二醇精制塔操作压力以绝压计为0.01~2atm,回流比0.01~10;丁二醇缩醛/酮产物水解精馏塔操作压力以绝压计为0.1~10atm,回流比0.01~20,或者塔顶直接气相采出,控制两股进料流股中水和缩醛/酮产物的摩尔比1~10,塔顶控制采出醛或者酮的摩尔纯度大于0.85;丁二醇精制塔操作压力以绝压计为0.01~2atm,回流比0.01~10。
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