[发明专利]一种回收悬浮床加氢尾油中镍的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及石油加工工艺中废弃物回收有价金属技术领域，特别涉及一种 回收悬浮床加氢尾油中镍的工艺。

背景技术

目前，石油石化工业中普遍采用含有金属镍的催化剂对重油进行加氢精制， 随着催化剂的长期使用和原油的不断劣质化，大量失活的催化剂沉积到尾油中。 而劣质重油悬浮床加氢过程正是用于处理高金属、高沥青质和高含硫的劣质原 油的工艺，由于处理原料的不同，会产生10％-30％的尾油产品。因此，尾油成 为一种回收金属镍的重要的二次资源。镍主要是用作生产镍钢和和合金，镍可 提高钢的强度和韧性，且随着镍矿的不断开发开采，从二次资源中回收镍越来 越得到重视。虽然国内众多科研工作者也做了不少工作，并有部分企业进行了 综合回收利用，废催化剂中活性组分一般都得到了回收，但仍存在着一些不足： 规模不大，技术指标仍较落后，普遍存在金属回收率低(镍的回收率在 80％～90％)，且回收过程中伴随有二次污染等问题。因此，迫切需要开发一种回 收率高、方法简单易于操作、回收过程中不产生二次污染且处理量大的回收镍 的工艺。

发明内容

本发明提供了一种回收悬浮床加氢尾油中镍的工艺，解决现有的回收工艺 金属回收率低、且回收过程中伴随着二次污染的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种回收悬浮床加氢尾油中镍的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取悬浮床加氢尾油粉碎，干燥，加入正庚烷，得到正庚烷可溶物和正庚 烷不溶物；

(2)取正庚烷不溶物，加入甲苯，得到甲苯可溶物和甲苯不溶物；

(3)取甲苯不溶物进行空白氧化焙烧，温度450～550℃，焙烧时间1～5h；

(4)焙烧后的灰分加碱液进行二次浸出，分离得到镍渣；

(5)镍渣加无机酸进行酸浸，酸浸液加碳酸铵沉淀得到碳酸镍沉淀，对得到 的碳酸镍沉淀焙烧得到氧化镍产品。

其中，优选地，所述步骤(1)中正庚烷的加入量为3～5ml/g。

其中，优选地，所述步骤(2)中甲苯的加入量为3～5ml/g。

其中，优选地，所述步骤(4)中的碱液为2～4mol/L碳酸钠溶液，浸出温 度40～100℃，浸出时间为30～90min。

其中，优选地，所述步骤(4)中的碱液加入量与灰分中能与碱液发生反应 的组分的摩尔比为2～4：1。

其中，优选地，所述步骤(5)中酸浸步骤所用的无机酸为1～4mol/L的盐 酸、硫酸或硝酸，酸浸温度为50～90℃，酸浸时间为40～80min。

其中，优选地，所述步骤(5)中无机酸的加入量与镍渣的体积比15～25：1。

其中，优选地，所述步骤(5)中碳酸铵的加入量与无机酸的体积比为1.0～1.2： 1。

其中，优选地，所述步骤(5)中焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为3～5 小时。

本工艺的处理对象为高残炭、高金属含量的劣质重油悬浮床加氢尾油。利 用镍不与碱反应的特性，通过极性溶剂洗去油分和湿法-火法相结合以及化学沉 淀法分离金属镍的方法处理劣质重油悬浮床加氢裂化尾油的过程。

本发明的有益效果：

(1)本发明根据极性有机溶剂正庚烷和甲苯的极性不同洗去原料中的油 分，然后对甲苯不溶物进行空白氧化焙烧。焙烧后灰分中镍的含量可达到2～4％， 远高于一次资源中镍的含量，因此处理量大。

(2)利用金属镍不与碱反应的这一特性得到镍渣，且酸浸镍渣后加入碳酸 盐只形成碳酸镍沉淀，所以最终得到的产品氧化镍纯度高，而且通过具体的实 验表明镍的回收率较高。

(3)由于过滤碳酸镍沉淀后的滤液中含有铁和极少部分的镍，直接排放会 对水体造成污染，采用加入硫化物法降低滤液中金属离子的含量，可使其中的 金属离子含量低于饮用水中规定的金属离子含量，不会造成二次污染。

(4)本发明以高残炭、高金属镍含量的劣质重油悬浮床加氢尾油为原料， 可回收其中96％以上的镍。

(5)该工艺具有原料适应性强，处理量大，处理过程中不产生新的污染， 原料中镍的回收率高且纯度高的特点。

附图说明