[发明专利]一种电纺制备光催化型ZnO/Ag复合纳米纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及静电纺丝法制备ZnO/Ag复合纳米纤维，属于材料合成与环境污染治理技术领域。

背景技术

ZnO为n型半导体，可作为光催化材料。与其他光催化材料相比，ZnO的明显优势在于其无毒，价廉和具有较高的光量子效率等。纳米ZnO在日光，尤其是紫外光照射下，可以在水和空气(氧气)中自行分解出自由移动的带负电的电子(e^-)，同时留下带正电的空穴(h⁺)。空穴可以激活空气中的氧使之变为具有极高化学活性的活性氧，其能与大多数有机物(包括细菌内的有机物)发生氧化反应，从而将有机物分解成无害的H₂O和CO₂，因此纳米ZnO可应用于环境污染治理。但是由于其产生的光生电子和空穴易复合，导致ZnO光催化效率降低。将Ag与ZnO复合，Ag可作为电子受体，将ZnO产生的光生电子及时导走，从而降低其光生电子和空穴再次复合的几率，提高其光催化效率。静电纺丝是一种设备成本低廉、操作简单可控的纤维制备工艺技术，采用静电纺丝技术，可实现形貌均匀、长径比大、比表面积高的ZnO/Ag复合纳米纤维的低成本连续制备。

发明内容

本发明以聚乙烯吡咯烷酮K90(PVPK90)为模板剂，N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，Zn(NO₃)₂·6H₂O，AgNO₃为原料，采用静电纺丝技术制备出光催化型ZnO/Ag复合纳米纤，实现了光催化型ZnO/Ag复合纳米纤维的低成本、连续制备，为将光催化技术应用于污水治理领域提供了一种有效的光催化剂。

本发明通过以下技术方案实现。

(1)按质量比为DMF:PVPK90:Zn(NO₃)₂·6H₂O＝10:1:1，依次将PVPK90、Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于DMF中,然后向其中加入体积分数为1～4％，浓度为2mol·L^-1的AgNO₃溶液，得混合液A。

(2)以A为纺丝溶液，在温度为30℃，湿度为20％的条件下，控制纺丝电压为29kV，接收距离为12cm，进料速率为1ml·h^-1，电纺制备前驱体纤维。

(3)将前驱体纤维置于鼓风干燥箱中，80℃下干燥1h，再置于马弗炉中，以1℃·min^-1的速率升温至500℃，保温4小时，随炉冷却至室温，得到ZnO/Ag复合纳米纤维。

附图说明

图1为实施实例1所制备的ZnO/Ag复合纳米纤维的扫描电子显微镜(SEM)照片。

图2为实施实例1所制备的ZnO/Ag复合纳米纤维的X-射线(XRD)图谱。

图3为以实施实例1所制备的ZnO/Ag复合纳米纤维为光催化剂，光强度为5.1mW·cm^-2的高压汞灯为紫外光源降解甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B，其降解率随时间变化曲线。

图4为以实施实例1所制备的ZnO/Ag复合纳米纤维为光催化剂，光强度为0.5mW·cm^-2的氙灯为模拟日光光源降解甲基橙，其降解率随时间变化曲线。

图5为实施实例2所制备的ZnO/Ag复合纳米纤维的扫描电子显微镜(SEM)照片。

以下结合实施实例进一步说明本发明，但并不作为本发明的限定。

实施实例1

(1)依次将0.6g PVP K90、0.6g Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于6g DMF中，其体积为6.2mL，再向其中加入134μL浓度为2mol·L^-1的AgNO₃溶液，得混合液A。

(2)以A为纺丝溶液，在温度为30℃，湿度为20％的条件下，控制纺丝电压为29kV，接收距离为12cm，进料速率为1ml·h^-1，电纺制备前驱体纤维。

(3)将前驱体纤维置于鼓风干燥箱中，80℃下干燥1h，再置于马弗炉中，以1℃·min^-1的速率升温至500℃，保温4小时，随炉冷却至室温，得到ZnO/Ag复合纳米纤维，其SEM照片见图1，XRD图谱见图2。