[发明专利]纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法

说明书

本发明涉及气体中微量杂质的检测技术领域，具体公开了一种纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法：采用气相色谱法，检测器为氢焰离子化检测器(FID)，载气为高纯氮气；Porapak Q柱作为色谱柱，GDX‑104柱作为吸附柱，控制吸附柱柱温‑35℃～‑25℃，色谱柱柱温70±2℃，载气流量为30±5ml/min，定量样品汽化后经载气携带沿气路先通过所述吸附柱，再通过所述色谱柱，进FID检测，得样品气色谱图；再采用外标法根据样品气色谱图对样品气中乙烷进行定性和定量分析。本发明方法能够对纯乙硼烷中的乙烷杂质进行定性和定量检测，检测方法简单、快速，能够满足企业对纯乙硼烷杂质的控制需求，适于推广使用。

技术领域

本发明涉及气体中微量杂质的检测技术领域，尤其是涉及纯乙硼烷技术领域。

背景技术

纯乙硼烷是半导体工艺中使用的重要原料，其纯度对半导体器件的质量有重要影响，因此，有必要控制乙硼烷中杂质的种类及含量。有半导体工艺要求纯乙硼烷中含碳量低于限值，现有技术检测确定其中甲烷含量明显低于该限值，推测其中还含有乙烷，然而现有技术还没有纯乙硼烷中乙烷杂质的分析检测方法。

纯乙硼烷中杂质的分析检测方法较为困难，各国均没有针对纯乙硼烷中杂质的分析检测制定标准，且相关的论文报道较少。主要原因在于：乙硼烷为危险特种气体，安全风险高，乙硼烷中杂质组分分离困难，高含量的乙硼烷对微量杂质的检测造成干扰，色谱图中杂质峰被乙硼烷峰掩盖。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法,能够在实验室常规条件下对纯乙硼烷中的乙烷杂质进行定性和定量检测，检测方法简单、快速，能够满足企业对纯乙硼烷杂质的控制需求，适于推广使用。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，采用气相色谱法，检测器为氢焰离子化检测器(FID)，载气为高纯氮气；色谱柱规格：长2m、内径3mm的Porapak Q柱；吸附柱规格：长2m、内径4mm的GDX-104柱；

控制吸附柱柱温-35℃～-25℃，色谱柱柱温70±2℃，载气流量为30±5ml/min，定量样品汽化后经载气携带沿气路先通过所述吸附柱，再通过所述色谱柱，进FID检测，得样品气色谱图；

采用外标法根据样品气色谱图对样品气中乙烷进行定性和定量分析。

吸附柱柱温低有利于乙硼烷的吸附，但是柱温过低会使乙硼烷液化，也会降低仪器的灵敏度。控制吸附柱柱温-35℃～-25℃，比较好恒温，降温和升温也比较快，易操作。

优选的，控制吸附柱柱温为-30℃，色谱柱柱温70℃，载气流量为30ml/min。

所述吸附柱置于酒精浴中，用干冰降温。

优选的，定量样品的汽化温度为100±2℃。

所述FID温度为150℃，其所用助燃气为氢气和空气。

进一步地，外标法定量分析方法如下：

将定量的乙烷标准气按照样品相同的色谱条件，依次通过吸附柱和色谱柱，进FID检测，得标准气色谱图；根据标准气色谱图中乙烷峰出峰时间确定样品气色谱图中与之出峰时间相同或相近的峰为样品气色谱图中乙烷峰，根据乙烷峰的峰面积与乙烷含量成正比，计算得到样品汽中乙烷杂质含量。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明提供了一种纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，能够在实验室常规条件下对纯乙硼烷中的乙烷杂质进行定性和定量检测，填补了现有技术的空白，检测方法简单、快速，能够满足企业对纯乙硼烷杂质的控制需求，适于推广使用。

附图说明

图1是本发明实施例气相色谱法取样气路示意图；

图2是本发明实施例气相色谱法进样气路示意图；