[发明专利]纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法有效
| 申请号： | 201610048206.0 | 申请日： | 2016-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN105699512B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 王颖;董玉莲;梁艳萍 | 申请（专利权）人： | 保定市北方特种气体有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 李瑞妍 |
| 地址： | 071000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙烷 乙硼烷 吸附柱 色谱柱 载气 检测 定性 氢焰离子化检测器 检测器 检测技术领域 汽化 气相色谱法 色谱柱柱温 定量分析 定量检测 定量样品 高纯氮气 微量杂质 载气流量 外标法 样品气 气路 柱温 携带 | ||
1.纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，其特征在于：采用气相色谱法，检测器为氢焰离子化检测器(FID)，载气为高纯氮气；色谱柱规格：长2m、内径3mm的Porapak Q柱；吸附柱规格：长2m、内径4mm的GDX-104柱，失效的GDX-104填料从吸附柱中倒出，用1mol/L的NaOH溶液清洗，再用清水清洗至pH为7；
控制吸附柱柱温-35℃～-25℃，色谱柱柱温70±2℃，载气流量为30±5ml/min，定量样品汽化后经载气携带沿气路先通过所述吸附柱，再通过所述色谱柱，进FID检测，得样品气色谱图；
采用外标法根据样品气色谱图对样品气中乙烷进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，其特征在于，控制吸附柱柱温为-30℃，色谱柱柱温70℃，载气流量为30ml/min。
3.根据权利要求2所述的纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，其特征在于，所述吸附柱置于酒精浴中，用干冰降温。
4.根据权利要求1所述的纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，其特征在于，定量样品的汽化温度为100±2℃。
5.根据权利要求1所述的纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，其特征在于，所述FID温度为150℃，其所用助燃气为氢气和空气。
6.根据权利要求1所述的纯乙硼烷中乙烷杂质的检测方法，其特征在于，外标法定量分析方法如下：
将定量的乙烷标准气按照样品相同的色谱条件，依次通过吸附柱和色谱柱，进FID检测，得标准气色谱图；根据标准气色谱图中乙烷峰出峰时间确定样品气色谱图中与之出峰时间相同或相近的峰为样品气色谱图中乙烷峰，根据乙烷峰的峰面积与乙烷含量成正比，计算得到样品汽中乙烷杂质含量。
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