[发明专利]一种连续反应的管状液相氟化反应器

说明书

一种连续反应的管状液相氟化反应器，包括有混合罐，混合罐上设有原料进口，混合罐通过输送泵与管状反应器相连，管状反应器的外部设有加热装置；管状反应器的输出端与分离塔相连通；分离塔的上部为轻组分排放口；分离塔通过计量泵与混合罐相连通；物料在管状反应器内充分混合，压力检测装置用以观察反应的压力变化，从管状反应器中出来的物料进入分离塔，从分离塔顶部分离HCl以及轻组分的目标产物，塔釜将未反应的HF、催化剂以及氯代烃原料通过计量泵循环回混合罐中；具有能耗低、催化剂成本大大降低，操作简单等优点。

技术领域

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种连续反应的管状液相氟化反应器。

背景技术

氯代烃液相氟化传统上以SbF5、SbCl5、HSO3F等路易斯酸为催化剂，采用釜式反应，间歇操作。其相对于气相氟化，具有操作不连续、反应压力高、高聚物多等缺点，但具有能耗低、设备投资低、转化率和选择性高、单位成本低等优点，另外，液相氟化相对于气相氟化反应温度低，产物不易异构化，所以，产物中副产物较少，使得液相氟化的时空收率较高。管状反应器就是用管道代替传统的反应釜，让物料在流动过程中进行反应，形成一种动态接触，在流动过程中进行反应，反应器的长度可以根据反应速度随意进行调整。管道状反应器的优点有：1）液相反应连续化，物料在管道中连续流动中反应，可以随时根据检测情况进行物料调节。2）设备投资大幅减小，可以根据反应要求增减管道长度。3）时空收率大幅提高。

管状反应器的研究，一直不断，部分已经实现工业化。例如3M公司的公开号为【CN1104930A】专利文献中，将氟气与脂肪族有机物通入管状反应器中直接进行氟化，获得部分或全部氟化的有机物，反应物在后续的分离系统进行分离。公开号为【CN1652865A】的专利文献提出在层状板材中，制造出凹槽，利用这些凹槽作为流体反应器，物料储存于不同层的板材中，利用物料在反应凹槽的流动中进行反应。LG化学的公开号为【CN101460395A】专利文献公开了一种微通道反应器，并且在通道反应器的中间设置了散热板，这样可以方便将产生的热量移走。康宁公司在专利CN102325589A中，提出了一种微通道反应器，其以石英玻璃为材质，包括进料，混合，控制的反应系统，适合于普通的常压或者是微正压的有机反应。其推出的商品化LFR型微通道器，以石英玻璃为材质，可以实现-25°C 至+200°C温度范围内，压力小于18 bar的合成反应，可实现大部分液液非均相及气液相条件下的反应。工业生产中，部分已经实现了管道生产，例如吡啶氯化，四氯丙烷的氯化等。在公开号为【CN103601612B】专利文献公布了一种利用管道反应器制备五氯丙烷的过程。但在液相氟化过程中，传统上一直采用釜式反应，例如HFC-32，HFC245fa，HCFC-244bb，HFC-134a等，原料一般为氯代烃和无水HF，催化剂为液相的SbCl5或SbF5，反应温度一般为0-200℃，反应压力为1-5MPa，三者都为液相，产生的副产物主要为气相的HCl。所以，研究以管道反应器代替釜式反应器，将间歇反应改为连续反应，反应压力大幅下降，对生产控制和能耗改善将具有巨大的意义。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种连续反应的管状液相氟化反应器，它可以用来进行HFC-32，HFC-245fa，HFO-1234ze，HCFC-244bb制备过程，可将传统的间歇液相反应改为连续反应，可且可以根据反应速度的快慢方便的增加或减少管道的长度，因为反应过程处于动态流动，使得因为高聚物含量降低。反应控制更加容易，能耗，催化剂成本等进一步降低，设备制造更加方便，产品的生产成本进一步减少。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种连续反应的管状液相氟化反应器，其特征在于，包括有混合罐，混合罐上设有原料进口，混合罐通过输送泵与管状式反应器相连，管状式反应器的外部设有加热装置；管状式反应器的输出端与分离塔相连通；分离塔的上部为轻组分排放口；分离塔通过计量泵与混合罐相连通。

所述的反应器的内壁上设有形成湍流的沟槽。

所述的输送泵与加热装置之间的管状式反应器上还设有压力显示装置一和取样分析点二。