[发明专利]甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备薄膜电极的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的 方法，属于复合电极领域。

背景技术

甲壳素是自然界中仅次于纤维素的世界上第二大可再生资源，以厨余产品废弃 虾、蟹壳为原材料，来源丰富、产量可观，既节约能源，减少资源的浪费，缓解了环境污染，又 充分发挥废弃虾、蟹壳的剩余功能，回收再生、变废为宝。

随着科技的发展，电子元件的使用进入了千家万户，电极作为近年来被关注的储 能元件，它具有能量密度大、功率密度高等优点，在未来有着广泛的应用前景，特别是可随 身携带的电子设备、储备电源等。目前，世界各国均在研究电极材料的制备工艺及其使用， 在中国也正迅速发展，因而展现出巨大的应用潜力。

关于碳纳米管作为电极材料方面的研究非常之多，然而，将甲壳素复合制备电极 的研究几乎未见。为了提高此类材料作为电极材料的实际应用前景，急需探索出一种价格 低廉、技术便利的工艺手段来批量制备甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合电极材料。本发明致 力于将来源丰富的“动物性纤维”——甲壳素作为纳米纤维的来源，作为基质与碳纳米管进 行复合，两者相互交织缠绕、联通导电网络，属于全世界电极领域较新颖具有前瞻性的研究 方向。

发明内容

本发明提出一种甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的方 法，目的在于制备出力学强度高、充放电稳定性强、循环寿命长、且可以弯曲折叠的薄膜电 极材料，应用于超级电容器。

本发明的技术解决方案：甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电 极的方法，包括以下工艺步骤：a）甲壳类厨余产品通过简单的化学-机械法制备甲壳素纳米 纤维；b）甲壳素纳米纤维与碳纳米管分散液的混合。

本发明的优点：

1）保留了更多的孔隙结构，有利于电解液的渗透吸收，提高了电子和离子转移速度；同 时，甲壳素纳米纤维具有较高的机械强度，与碳纳米管具有较好的生物相容性，两者混合不 仅消除了各自容易团聚的现象，而且以甲壳素纳米纤维作为基底，给予了碳纳米管牢固的 附着支撑，宏观上看来是一张柔性片材，微观下两种材料相互缠绕贯穿，形成三维多孔互穿 的牢固网络。

2）制备的复合薄膜电极没有添加任何胶黏剂，热稳定性和柔韧性都很好，可以作 为便携式电子产品的电极材料使用。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的～复合薄膜的电镜图。

图2是本发明实施例1提供的复合薄膜电极的力学性能图和薄膜实物图。

图3是本发明实施例1提供的复合薄膜电极的导电率对比图。

图4是本发明实施例1提供的复合薄膜电极的电化学分析图。

具体实施方式

甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的方法，包括以下工艺 步骤：a）甲壳类厨余产品通过简单的化学-机械法制备甲壳素纳米纤维；b）甲壳素纳米纤维 与碳纳米管分散液的混合。

所述的步骤a）甲壳类厨余产品通过简单的化学-机械法制备甲壳素纳米纤维，其 方法包括以下步骤：

（1）选取回收的虾、蟹壳原料，清洗烘干后使用电子天平精确称取10g放入烧杯，加 600ml去离子水，用5-7wt%的盐酸HCl常温条件下静置24h，以去除甲壳素中的碳酸钙，之 后用大量去离子水冲洗至中性；

（2）将虾、蟹壳浸泡于浓度为5%的氢氧化钾溶液中，置于95℃的水浴锅中6h，去除虾、 蟹壳中的蛋白质，之后用大量的去离子水冲洗至中性；此过程重复四次，以确保充分去除蛋 白质；

（3）将处理后的虾、蟹壳置于75%的乙醇溶液中24h，密封静置，以去除色素，之后冲洗 至中性即可得到纯化甲壳素；

（4）采用0.1～0.5wt%的冰醋酸溶液，在35℃下处理步骤（3）获得的纯化甲壳素1～2 h；

（5）将步骤（4）步获得的纯化甲壳素配成浓度为0.8～1wt%的悬浮液，研磨处理10～15 分钟，得到直径在10～30nm的甲壳素纳米纤维。

所述的步骤b）甲壳素纳米纤维与碳纳米管分散液的混合，其方法包括以下步骤：

（1）将碳纳米管烘干后精确称量10～50mg加入250ml去离子水中；

（2）称量十二烷基苯磺酸钠50～200mg，加入步骤（1）中的溶液，玻璃棒搅拌2分钟；