[发明专利]甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备薄膜电极的方法

权利要求书

1.甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的方法，其特征是包括以 下工艺步骤：

a）甲壳类厨余产品通过简单的化学-机械法制备甲壳素纳米纤维；

b）甲壳素纳米纤维与碳纳米管分散液的混合。

2.根据权利要求1所述的甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的 方法，其特征在于，所述的步骤a）甲壳类厨余产品通过简单的化学-机械法制备甲壳素纳米 纤维，其方法包括以下步骤：

（1）选取回收的虾、蟹壳原料，清洗烘干后使用电子天平精确称取10g放入烧杯，加 600ml去离子水，用5-7wt%的盐酸HCl常温条件下静置24h，以去除甲壳素中的碳酸钙，之 后用大量去离子水冲洗至中性；

（2）将虾、蟹壳浸泡于浓度为5%的氢氧化钾溶液中，置于95℃的水浴锅中6h，去除虾、 蟹壳中的蛋白质，之后用大量的去离子水冲洗至中性；此过程重复四次，以确保充分去除蛋 白质；

（3）将处理后的虾、蟹壳置于75%的乙醇溶液中24h，密封静置，以去除色素，之后冲洗 至中性即可得到纯化甲壳素；

（4）采用0.1～0.5wt%的冰醋酸溶液，在35℃下处理步骤（3）获得的纯化甲壳素1～2 h；

（5）将步骤（4）步获得的纯化甲壳素配成浓度为0.8～1wt%的悬浮液，研磨处理10～15 分钟，得到直径在10～30nm的甲壳素纳米纤维。

3.根据权利要求1所述的甲壳素纳米纤维制备柔性可弯曲薄膜电极的方法，其特征在 于，所述的步骤b）甲壳素纳米纤维与碳纳米管分散液的混合，其方法包括以下步骤：

（1）将碳纳米管烘干后精确称量10～50mg加入250ml去离子水中；

（2）称量十二烷基苯磺酸钠50～200mg，加入步骤（1）中的溶液，玻璃棒搅拌2分钟；

（3）将步骤（2）得到的碳纳米管悬浮液置于冰水浴中，利用超声波粉碎仪超声处理30～ 90分钟，超声后的溶液呈现均匀分散的状态，无沉淀物积于杯底；

（4）将步骤（3）得到的碳纳米管分散液250ml放置冰水浴中；

（5）取步骤a）所得的0.8～1wt%的甲壳素纳米纤维1～5g加入到步骤（4）所得分散液 中，利用超声波粉碎仪超声混合15～30分钟；

（6）取步骤（5）所得的超声混合液100-300ml，进行真空抽滤，成膜之后放入乙醇溶液中 置换薄膜中的水分，和滤膜剥离之后，利用冷冻干燥机在设定压力下干燥处理，2～5h后即 可得到复合薄膜电极。

4.根据权利要求3所述的甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的 方法，其特征是所述的步骤（3）的超声处理是指超声作用时间为1s，间隙2s，超声功率800W。

5.根据权利要求3所述的甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的 方法，其特征是所述的步骤（5）的超声混合是指超声作用时间为1s，间隙2s，超声功率500～ 800W，在超声混合中，由于十二烷基苯磺酸钠含有芳香环结构，脂肪链与碳纳米管的疏水部 分相互作用的同时，芳香环也与碳纳米管的P-P相互作用，分散性相对较高，而且形成的均 匀分散液稳定性能更好。

6.根据权利要求2所述的甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的 方法，其特征是所述的甲壳类厨余产品是指含有甲壳素的生物质材料，碳纳米管包括单壁 碳纳米管和多壁碳纳米管。

7.根据权利要求2所述的甲壳素纳米纤维/碳纳米管复合制备柔性可弯曲薄膜电极的 方法，其特征是所述的简单化学-机械法是使用四种化学药品：盐酸、冰醋酸、氢氧化钾及乙 醇就可以达到很好的解纤作用，而机械法使用研磨机，相比于超声法及均质法，更有效、节 能、且更利于实现工业化生产。