[发明专利]一种液体AKD蜡的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及造纸领域，尤其是涉及一种液体AKD蜡的制备方法。

背景技术

AKD蜡分为固体和液体两种。其中，液体烷基烯酮二聚体(又名支链烷基烯酮二聚体，简称液体AKD蜡)属于施胶剂大类，在国内外尚属研究阶段，实际应用不多。液体AKD蜡是以后的施胶发展方向。液体蜡具有打滑系数小、适应高速轮转印刷的优势，可以清洁造纸系统，降低污染排放，具有节能减排的作用，提高AKD的反应速度，熟化快，具有低温施胶的特点。

而现有技术大都生产得到的是固体的AKD蜡，如中国专利CN103319325A中采用单体酸深度加氢获得液体支链AKD的原粉原料的工艺，单体酸是一种由脂肪酸及不皂化物组成的复杂混合物，是二聚酸的副产物，构成复杂，杂质较多，其总脂肪酸约占70％-75％，其中饱和脂肪酸约占50％-70％,不和脂肪酸约占10％-20％,主要有异油酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸等，其中支链饱和脂肪酸约占50％-55％。但是该固体的AKD蜡使用不方便，有粘附物增加了清洗周期等缺点。

中国专利CN104370861A中公开了一种液体的AKD蜡的制备方法：先将烷基脂肪酸混合物酰氯化，包括直链饱和脂肪酸的酰氯化和支链饱和脂肪酸的酰氯化，所得的烷基脂肪酰氯混合物溶解在甲苯中，在2,4-二甲基-2,4-二氮杂戊烷的作用下，得常温下为液体AKD，其熔点是-15～15℃。虽然其使用方便，但其以甲苯为溶剂，以2,4-二甲基-2,4-二氮杂戊烷为催化剂，不仅需要使用溶剂不环保，并且得到的液体的AKD蜡抗水性能差。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种液体AKD蜡的制备方法，本发明提供的液体AKD蜡的制备方法制备得到的AKD蜡抗水性能好。

本发明提供了一种液体AKD蜡的制备方法，包括：

将内烯烃和催化剂混合，得到第一混合物；

将丙烯酰氯加入到第一混合物中反应，经还原剂还原，得到支链高碳酰氯；

支链高碳酰氯在酰胺类化合物的作用下自缩合，得到第二混合物；

将第二混合物与酸混合、分层，油层为液体AKD蜡。

优选的，所述内烯烃与所述丙烯酰氯的摩尔比为0.25～2:1。

优选的，所述催化剂为固体酸催化剂。

优选的，所述催化剂的质量为所述内烯烃质量的0.5％～5％。

优选的，所述滴加时间为5～5.5h。

优选的，所述反应时间为2～3h。

优选的，所述还原剂为氢气。

优选的，所述酰胺类化合物选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、异丁酰胺、己内酰胺、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或几种。

优选的，所述自缩合的温度为45～70℃，所述自缩合的时间为2～2.5h。

优选的，所述酰胺类化合物与支链高碳酰氯的摩尔比为2.5～4.5:1。

与现有技术相比，本发明提供了一种液体AKD蜡的制备方法，包括：将内烯烃和催化剂混合，得到第一混合物；将丙烯酰氯加入到第一混合物中反应，经还原剂还原，得到支链高碳酰氯；支链高碳酰氯在酰胺类化合物的作用下自缩合，得到第二混合物；将第二混合物与酸混合、分层，油层为液体AKD蜡。本发明提供的液体AKD蜡是由内烯烃和丙烯酰氯在催化剂的作用下，经过加成反应和还原反应制备得到支链高碳酰氯，其脂肪酰氯含量高，杂质少，有效成分大于98％。因此，支链高碳酰氯在酰胺类化合物的作用下自缩合制备得到液体的AKD蜡，其抗水性能好。同时，本发明采用无溶剂法生产制备得到液体的AKD蜡，不仅更加的环保，易于分离回收。由于制备得到的是液体的AKD蜡，使用方便，可以净化系统，可以降低设备的清洗周期。

附图说明

图1为本发明实施例1制备得到的AKD蜡的红外测定图。

具体实施方式

本发明提供了一种液体AKD蜡的制备方法，包括：

将内烯烃和催化剂混合，得到第一混合物；

将丙烯酰氯加入到第一混合物中反应，经还原剂还原，得到支链高碳酰氯；

支链高碳酰氯在酰胺类化合物的作用下自缩合，得到第二混合物；

将第二混合物与酸混合、分层，油层为液体AKD蜡。

本发明首先内烯烃和催化剂混合，得到第一混合物。所述内烯烃优选为式(I)结构；所述内烯烃优选为碳原子数为12～20之间的内烯烃；

其中，x+y＝10～16，x＝0～10。

本发明优选将催化剂加入内烯烃中。