[发明专利]一种二氧化锡气敏材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610019029.3 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105692690A 公开(公告)日: 2016-06-22
发明(设计)人: 王欣;任鹏荣;刘卫国;蔡长龙 申请(专利权)人: 西安工业大学
主分类号: C01G19/02 分类号: C01G19/02
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 罗笛
地址: 710021 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 锡气敏 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于气敏材料制备领域,涉及一种二氧化锡气敏材料的制备方 法。

背景技术

二氧化锡是一种十分重要的半导体材料,因其具有良好的选择性和稳定 性,以及无毒、廉价的性质,在气敏传感器方面取得了重要的应用。虽然研 究人员对二氧化锡气敏材料已经开展了广泛的研究,但其仍然存在一些问 题。其中,高的响应温度、长的响应时间、繁琐的制备方式仍是瓶颈。目前, 文献中报道较多的改性方式主要包括形貌调控和成分掺杂两种。

文献“C.J.Dong,X.Liu,X.C.Xiao,G.Chen,Y.D.Wang,I.Djerdj, CombustionsynthesisofporousPt-functionalizedSnO2sheetsforisopropanol gasdetectionwithasignificantenhancementinresponse,J.Mater.Chem.A2 (2014)20089-20095”报道了一种二氧化锡气敏材料的制备方法。通过二氧化 锡纳米片的制备增大了材料的比表面积,通过金属铂的掺杂提高了综合敏感 性能,这也是目前大部分文献所探索的方式。但是,纳米片的制备需要引入 额外的表面活性剂,而金属铂又是一种昂贵的贵金属。另外,在有些文献中, 为了实现形貌的调控,有时会引入离子溅射,静电纺丝等方法,既不廉价, 也不方便,重复性也有待提高,所以这些方法并不适合大范围推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化锡气敏材料的制备方法,解决了现有的 气敏材料改性方法中所存在的工艺冗繁、重复性差、成本高昂的问题。

本发明所采用的技术方案是,一种二氧化锡气敏材料的制备方法,具体 为:将二氧化锡粉末加热煅烧,然后冷却,即得到二氧化锡气敏材料。

本发明的特点还在于,

加热煅烧具体为:将二氧化锡粉末加热至1000~1800℃,保温8~20h。

冷却方式为自然冷却或低温淬火。

低温淬火具体为:先将煅烧后的二氧化锡粉末冷却至800~1700℃,然后 在低温淬火介质中淬火。

低温淬火介质为液氮。

本发明的有益效果是,本发明一种二氧化锡气敏材料的制备方法,以市 售二氧化锡粉末为原料,采用煅烧加低温淬火的方法调控了材料中氧空位的 浓度,进而调控了材料的气敏性能。本发明制备二氧化锡气敏材料的成本低、 方法简单、可重复性好,并且所得二氧化锡气敏材料气敏性能好,有利于在 生产生活中推广应用。

附图说明

图1是实施例1所得样品的XRD图谱;

图2是本发明方法四个实例所得样品中的氧元素的XPS图谱;

图3是实施例4所得样品制成的气敏元件在300℃时,不同乙醇浓度下 的灵敏度。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种二氧化锡气敏材料的制备方法,具体按以下步骤实 施:

步骤1,将市售的二氧化锡粉末加热至1000~1800℃,保温8~20h;

步骤2,将步骤1得到的粉末冷却,即得到二氧化锡气敏材料。冷却方 式包括自然冷却和低温淬火,其中低温淬火介质为液氮,淬火温度为 800~1700℃(先将粉末冷却至800~1700℃,然后在液氮中淬火)。

本发明以市售二氧化锡粉末为原料,采用煅烧加低温淬火的方法调控了 材料中氧空位的浓度,进而调控了材料的气敏性能。本发明制备二氧化锡气 敏材料的成本低、方法简单、可重复性好,并且所得二氧化锡气敏材料气敏 性能好,有利于在生产生活中推广应用。

实施例1

步骤1,将1g市售二氧化锡粉末加热到1000℃,保温8h;

步骤2,将样品放在炉中自然冷却至室温,即得到二氧化锡气敏材料。

图1是所得样品的XRD图谱,从图中可以看出:在2θ值为26.6°,33.9°, 39.0°和51.8°处均存在着明显的衍射峰,结合其他一些较弱的峰,对应着金 红石型的二氧化锡,说明在本实施例制备的二氧化锡气敏材料,并没有改变 二氧化锡的相结构。

实施例2

步骤1,将2g市售二氧化锡粉末加热到1200℃,保温10h;

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