[发明专利]一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法。

背景技术

超细/微纳米钼粉，由于其粉末颗粒尺度很小，在磁性材料、电子材料、光学材料、高致密材料的烧结、催化、传感等方面都有广泛的应用。其颗粒尺度的大小是研究的关键之一。虽然国内外制备超细、纳米钼粉的方法很多，但大多因为设备要求高，工艺参数控制较困难，生产成本大而未进行大规模生产。

也有研究大规模生产超细/纳米钼粉，申请号为200810103883.3(申请日：2005.04.11，公开日：2008.08.27，公开号：101249567)的中国专利采用八钼酸铵产业化制备纳米级钼粉，但是钼粉形貌为近球形，出现了烧结颈，硬团聚现象较严重。为解决超细钼粉的团聚问题，有研究用机械球磨或破碎改善团聚现象，但是会增加杂质。申请号为201210447145.7(申请日：2012.11.09，公开日：2014.05.21，公开号：103801706A)的中国专利采用稀硝酸溶液对钼粉团聚体进行化学分解预处理，来缩减或者部分消除颗粒间的烧结颈而改善团聚体，最终得到单分散亚微米近球形窄粒度分布的钼粉，这样虽然改善了钼粉的团聚现象，但生产成本大大增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，解决了现有方法制备得到的钼粉团聚现象严重、成本高的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，将升华法生产的三氧化钼装入钼舟中，进行一段还原后于炉内冷却至室温，然后进行二段还原，于冷却区充氮冷却，筛分得到。

本发明的特点还在于，

一段还原工艺为还原温度450～550℃，使用干氢，氢气流量：0.8～2m³/h，装舟量：100～150g/舟，推舟速度：15～35min/舟进行还原。

二段还原工艺为还原温度700～950℃，调节氢气露点-30～20℃，氢气流量：0.5～2m³/h，装舟量：100～200g/舟，推舟速度：15～30min/舟进行还原。

本发明的有益效果是，本发明高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，以升华三氧化钼为原料，采用氢气还原，第一段还原采用干氢，氢气流量相对较大，目的是实现片状二氧化钼，有利于规则超细钼粉的形成；第二段还原采用氢气露点为-30～20℃湿氢，调节还原温度和氢气流量，即可实现单颗粒、高分散、窄粒度分布超细钼粉的生产。

附图说明

图1是本发明经过一段还原得到的二氧化钼的电镜扫描图；

图2是本发明制备方法得到的超细钼粉的电镜扫描图；

图3是本发明制备方法得到的超细钼粉的粒度分布图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原后于炉内冷却至室温，然后进行二段还原，于冷却区充氮冷却，筛分得到。

一段还原是将升华三氧化钼还原为二氧化钼，其工艺为还原温度为450～550℃，使用干氢，氢气流量为0.8～2m³/h，装舟量：100～150g/舟，推舟速度：15～35min/舟进行还原。

二段还原是将二氧化钼还原为钼粉，其工艺为还原温度700～950℃，调节氢气露点-30～20℃，氢气流量：0.5～2m³/h，装舟量100～200g/舟，推舟速度：15～30min/舟进行还原。

图1是本发明经过一段还原得到的二氧化钼的电镜扫描图，此二氧化钼为高分散、片状。

图2是本发明制备方法得到的超细钼粉的电镜扫描图，钼粉形貌规则、多面体或者立方状、高分散性；

图3是本发明制备方法得到的超细钼粉的粒度分布图，说明分散性好、颗粒大小相对均匀、颗粒分布较窄。

实施例1