[发明专利]高均匀合成石英玻璃砣的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510420201.1 申请日: 2015-07-16
公开(公告)号: CN104926088B 公开(公告)日: 2018-04-10
发明(设计)人: 王玉芬;聂兰舰;向在奎;饶传东;王宏杰;刘飞翔 申请(专利权)人: 中国建筑材料科学研究总院
主分类号: C03B20/00 分类号: C03B20/00
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348 代理人: 王伟锋,刘铁生
地址: 100024*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 均匀 合成 石英玻璃 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石英玻璃砣制备技术领域,尤其涉及一种高均匀合成石英玻璃砣的制备方法。

背景技术

高均匀合成石英玻璃是航天、核技术、激光、精密仪器等高科技领域的不可替代的关键基础材料,光学不均匀严重影响光学系统的成像质量。

目前,合成石英玻璃砣的熔制方法主要有卧式化学气相沉积法和立式化学气相沉积法。由于卧式化学气相沉积法无法生产大尺寸、高重量的石英玻璃砣,且炉温低、能耗大且效率低,已逐步被立式化学气相沉积所取代。现有立式化学气相沉积技术中,主要是通过将氢气和氧气在燃烧器中燃烧产生水蒸气后与燃烧器下料管中气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒,二氧化硅颗粒直接沉积在基础杆上形成石英玻璃砣。在沉积石英玻璃砣过程,通过高温熔融的石英玻璃砣的离心力和重力作用,被迫使中心的石英玻璃逐步向边部扩散而生长成形,以便得到较大直径的石英玻璃砣。而为了保证石英玻璃砣的稳定成形,该沉积方法必然要求沉积砣面存在一定的温度梯度,否则如果中心与边部温度一致,玻璃液在高温下会无限的流动,造成石英玻璃砣无法成形。因此,采用该方法沉积合成石英玻璃,不管设置多少个燃烧器,均要求沉积面的温度梯度至少在200℃以上。

沉积面的温度梯度会使石英玻璃砣的中心到边部的结构存在较大差异,如石英玻璃的羟基含量沿中心到边部逐渐降低,这导致了石英玻璃的折射率、密度等分布不均匀,进而影响石英玻璃的沉积面方向的结构均匀性。同时,采用该方法制造石英玻璃砣的沉积机理是依靠离心力和重力作用被迫由中心逐步向边部扩散而形成的,即整个沉积面为正态分布形态,导致石英玻璃砣的纵向分布出现层状现象,严重影响了其纵向结构均匀性。因此,采用该方法制造的石英玻璃砣都存在结构不均匀的现象,进而影响石英玻璃的一维和三维的光学均匀性、应力等性能,最终破坏航天、核技术、精密仪器等领域精密光学系统的成像质量。

发明内容

有鉴于此,本发明实施例提供一种高均匀合成石英玻璃砣的制备方法,主要目的是提高石英玻璃砣组分分布的一致性,生产出径向与轴向结构均匀的石英玻璃砣。

为达到上述目的,本发明主要提供如下技术方案:

一方面,本发明实施例提供了一种高均匀合成石英玻璃砣的制备方法,采用立式沉积炉通过化学气相沉积制备,原料通入燃烧器,在沉积炉内发生化学反应,形成二氧化硅颗粒,其中

石英玻璃砣的沉积基底为由底面和侧壁围成的凹形的沉积池,化学气相合成形成的二氧化硅颗粒熔化并在沉积池中自由扩散与沉积,沉积面的温度梯度小于20℃。

作为优选,沉积面温度为1300℃~1800℃。

作为优选,所述沉积池的侧壁与底面的角度为90°~150°。

作为优选,所述沉积池的材质为耐火材料,所述耐火材料为氧化铝、氧化锆或锆石英。

作为优选,所述沉积池的外围设有用于提高石英玻璃沉积砣边缘温度的辅助加热装置。

作为优选,所述辅助加热装置的加热方式为电阻丝加热、高温加热棒或氢氧火焰加热方式。

作为优选,所述辅助加热装置与沉积池之间设置一圈炉衬,所述炉衬上具有多个导热通孔,导热通孔的直径为2mm~20mm。

作为优选,所述炉衬采用碳化硅、氮化硅或氧化铝制成。

作为优选,燃烧器与垂直线的夹角为0°~45°,燃烧器的出口与沉积砣面之间的距离为200mm~400mm,沉积过程中燃烧器出口至沉积面的距离恒定。

作为优选,沉积炉的底部设置1~4个尾气排风口,并采用强制排风装置,使沉积炉膛内产生的尾气有序排出,保证沉积炉膛内气流场的稳定,以及使沉积炉膛内形成微正压,防止外界空气进入沉积炉膛内。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:

本发明实施例提供的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法通过采用凹型的沉积池,代替现有技术中平面或弧形的沉积基底,进而避免沉积过程要求沉积砣面存在温度梯度,保证石英玻璃砣的稳定形成;在此基础上,可以提高炉膛及整个沉积砣面的温度,特别是提高沉积砣面边部的温度,减少或消除砣面温度梯度,使砣面温度分布均匀一致,进而使化学气相合成形成的二氧化硅颗粒沉积在凹形的沉积池中,在更高温度和更均匀的温度场下继续熔化与扩散,进而改善石英玻璃中羟基等组分沿径向与轴向分布均匀,从而提高石英玻璃的结构均匀性。

附图说明

图1为本发明实施例1的制备方法采用沉积炉的结构示意图。

图2为本发明实施例2的制备方法采用沉积炉的结构示意图。

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