[发明专利]油菜蜜酚类特征标识物的鉴别方法在审
申请号: | 201510368550.3 | 申请日: | 2015-06-30 |
公开(公告)号: | CN105372341A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 曹炜;赵静;程妮;吕新刚 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 谢钢 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油菜 蜜酚类 特征 标识 鉴别方法 | ||
1.一种蜂蜜中油菜蜜酚类特征标识物的鉴别方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将蜂蜜加蒸馏水充分溶解,使用盐酸溶液调节其pH值为2,得到蜂蜜样品水溶液,将蜂蜜样品水溶液注入有XAD?2型树脂的层析柱内,依次用pH值为2的盐酸水溶液和蒸馏水冲洗,去除糖类等极性物质,酚类化合物保留在树脂上,用甲醇进行洗脱,通过减压浓缩的方式去除甲醇洗脱液,所得残留物用甲醇溶解、定容,配制成供试样品溶液,密封后4℃避光保存;
(2)使用HPLC-DAD对蜂蜜样品的供试溶液进行测定分析,若出现保留时间为50.49min的特征色谱峰,进一步使用高分辨质谱仪QTOF-MS分析蜂蜜样品中保留时间为50.49min的特征峰,若存在分子量为362,分子式为C16H26O9的特征性化合物,即可证明蜂蜜中掺有油菜蜜。
2.根据权利要求1所述蜂蜜中油菜蜜酚类特征标识物的鉴别方法,其特征在于:所述液相色谱条件为:色谱柱:ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.15%的甲酸溶液和甲醇;流动相流速:1.0mL/min;洗脱方式:梯度洗脱;检测波长:254nm、280nm、290nm、320nm;柱温:30℃。
3.根据权利要求1所述蜂蜜中油菜蜜酚类特征标识物的鉴别方法,其特征在于:所述质谱条件为:离子源:电喷雾电离源ESI;数据采集模式:负离子模式;数据采集范围:m/z100~1000;离子源参数:裂解电压:130V;毛细管电压:4kV;载气压力:45psig;气化室温度350℃;干燥气N2体积流量10L/min。
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