[发明专利]一种从地黄中提取的新倍半萜化合物及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及从地黄中提取的新倍半萜化合物及其制备方法与应用，可有效解决对心肌细胞进行保护及治疗的用药问题，方法是，生地黄用乙醇加热回流提取，减压浓缩，浸膏用水溶解，离心过滤，滤液上大孔吸附树脂柱，用水、甲醇冲柱，将洗脱液减压浓缩干燥成干粉，干粉用甲醇溶解上大孔吸附树脂，用甲醇冲柱，洗脱液减压回收，干燥，干粉用甲醇溶解，用柱层析硅胶干法拌样，以CH2Cl2和MeOH的混合液梯度洗脱，得到组分A，组分A依次通过凝胶Sephadex LH‑20柱，凝胶Toyopearl HW‑40柱、MCI gel CHP‑20柱分离纯化，得到组分B，组分B经过YMC‑Pack ODS‑A色谱柱，洗脱，即得，本发明制备方法简单，原料丰富易得，经济实用，效果好，充分利用了地黄的药理作用。

技术领域

本发明涉及医药领域，特别是一种从地黄中提取的新倍半萜化合物及其制备方法与应用。

背景技术

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa的新鲜或干燥块根,始载于《神农本草经》,列为上品,主产于河南、河北、山东、山西等地。作为河南四大怀药之一,近几年对地黄的化学成分及药理活性研究非常广泛,其主要有环烯醚萜及其苷类、紫罗兰酮及其苷类、苯乙醇苷类等化合物，但是尚未发现有从地黄中提取新倍半萜化合物的相关报道，更缺乏利用新倍半萜化合物在制备心肌保护类药物中进行应用。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种从地黄中提取的新倍半萜化合物及其制备方法与应用，可有效解决对心肌细胞进行保护及治疗的用药问题

本发明解决的技术方案是，一种从地黄中提取的新倍半萜化合物，也称地黄新萜I，分子式为C22H38O9[M+Na]+m/z 469.2407，其结构式如图1所示；

所述的从地黄中提取的新倍半萜化合物的制备方法，包括以下步骤：取生地黄15-25kg,用8-12倍体积的体积浓度为95％的乙醇加热回流提取2-3次,每次1-3h，于42-47℃减压浓缩,真空干燥后得到浸膏，将浸膏用水离散溶解,离心过滤,滤液上大孔吸附树脂Diaion HP-20柱，用水冲柱2个柱体积，再用甲醇冲柱至洗脱液流出呈无色，将洗脱液减压浓缩，真空干燥得干粉，干粉用体积浓度为10％的甲醇离散溶解，溶解液上大孔吸附树脂Diaion HP-20，用体积浓度为10％的甲醇冲柱，冲至10个柱体，所得洗脱液减压回收溶剂，真空干燥得干粉，将干粉用50-70ml的甲醇溶解，用柱层析硅胶干法拌样，拌样硅胶与空白硅胶以质量比1：7装柱，以CH2Cl2和MeOH的混合液为流动相梯度洗脱，经薄层色谱检识合并含有目标成分的流份，得到组分A，组分A依次通过凝胶Sephadex LH-20柱，凝胶ToyopearlHW-40柱、MCI gel CHP-20柱反复分离纯化，得到组分B，组分B采用半制备液相，经过10mm×250mm的YMC-Pack ODS-A色谱柱，以体积比MeOH:H2O＝33:67的洗脱液洗脱，得到淡黄色固体，即为新倍半萜化合物，也称地黄新萜I。

本发明制备方法简单，原料丰富易得，经济实用，效果好，充分利用了地黄的药理作用，经济和社会效益巨大。

附图说明

图1为本发明新倍半萜化合物分子结构式图。

图2为地黄新萜I对DOX诱导的大鼠心肌细胞H9C2存活率的影响；

图3为地黄新萜I H NMR(500MHz，CD3OD)谱；