[发明专利]一种从地黄中提取的新倍半萜化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201510366051.0 申请日: 2015-06-26
公开(公告)号: CN105175461B 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 王小兰;李孟;冯卫生;郑晓珂;张靖柯;张志广;李奎 申请(专利权)人: 河南中医药大学
主分类号: C07H15/207 分类号: C07H15/207;C07H1/08;A61K31/7034;A61P9/00
代理公司: 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人: 聂孟民
地址: 450018 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 地黄 提取 倍半萜 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种从地黄中提取的新倍半萜化合物,其特征在于,分子式为C22H38O9[M+Na]+m/z469.2407,结构式为:

2.权利要求1所述的从地黄中提取的新倍半萜化合物的制备方法,其特征在于:取生地黄15-25kg,用8-12倍体积的体积浓度为95%的乙醇加热回流提取2-3次,每次1-3h,于42-47℃减压浓缩,真空干燥后得到浸膏,将浸膏用水离散溶解,离心过滤,滤液上大孔吸附树脂Diaion HP-20柱,用水冲柱2个柱体积,再用甲醇冲柱至洗脱液流出呈无色,将洗脱液减压浓缩,真空干燥得干粉,干粉用体积浓度为10%的甲醇离散溶解,溶解液上大孔吸附树脂Diaion HP-20,用体积浓度为10%的甲醇冲柱,冲至10个柱体,所得洗脱液减压回收溶剂,真空干燥得干粉,将干粉用50-70mL的甲醇溶解,用柱层析硅胶干法拌样,拌样硅胶与空白硅胶以质量比1:7装柱,以CH2Cl2和MeOH的混合液为流动相梯度洗脱,经薄层色谱检识合并含有目标成分的流份,得到组分A,组分A依次通过凝胶Sephadex LH-20柱,凝胶ToyopearlHW-40柱、MCI gel CHP-20柱反复分离纯化,得到组分B,组分B采用半制备液相,经过10mm×250mm的YMC-Pack ODS-A色谱柱,以体积比MeOH:H2O=33:67的洗脱液洗脱,得到淡黄色固体,即为新倍半萜化合物。

3.根据权利要求2所述的从地黄中提取的新倍半萜化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取生地黄20kg,用10倍体积的体积浓度为95%的乙醇加热回流提取2次,每次2h,于45℃减压浓缩,真空干燥后得到浸膏,将浸膏用水离散溶解,离心过滤,滤液上大孔吸附树脂Diaion HP-20柱,用水冲柱2个柱体积,再用甲醇冲柱至洗脱液流出呈无色,将洗脱液减压浓缩,真空干燥得干粉,干粉用体积浓度为10%的甲醇离散溶解,溶解液上大孔吸附树脂Diaion HP-20,用体积浓度为10%的甲醇冲柱,冲至10个柱体,所得洗脱液减压回收溶剂,真空干燥得干粉,将干粉用60mL的甲醇溶解,用柱层析硅胶干法拌样,拌样硅胶与空白硅胶以质量比1:7装柱,以CH2Cl2和MeOH的混合液为流动相梯度洗脱,经薄层色谱检识合并含有目标成分的流份,得到组分A,组分A依次通过凝胶Sephadex LH-20柱,凝胶ToyopearlHW-40柱、MCI gel CHP-20柱反复分离纯化,得到组分B,组分B采用半制备液相,经过10mm×250mm的YMC-Pack ODS-A色谱柱,以体积比MeOH:H2O=33:67的洗脱液洗脱,得到淡黄色固体,即为新倍半萜化合物。

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