[发明专利]一种球状方解石型碳酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种方解石型碳酸钙的制备方法。

背景技术

碳酸钙是一种工业基础原材料，广泛应用于橡胶、涂料、陶瓷、医药等行业。碳酸钙材料的应用性能与其沉淀晶型和颗粒形貌有关，碳酸钙沉淀晶相与颗粒形貌的控制也是目前制备碳酸钙材料研究的重点。

宋微等人(CN103253693 A)发明公开了《一种棒状方解石型碳酸钙晶体的制备方法》，该专利制备出棒状的方解石晶型碳酸钙。谌东中等人(CN 102583485 A)发明公开了《单分散微米级球状球霰石型碳酸钙及其制备方法》，球霰石碳酸钙热力学稳定性弱于方解石，较小颗粒的球霰石容易团聚。

方解石是碳酸钙晶体中热力学稳定性最高的的晶相，主要存在形式为规则的菱形立方体、纺锤体和棒状等，但是却具有明显的聚集性。

发明内容

本发明的目的是要解决菱形立方状、纺锤体和棒状方解石型碳酸钙易聚集的技术问题，而提供一种球状方解石型碳酸钙的制备方法。

本发明的一种球状方解石型碳酸钙的制备方法是按以下步骤进行的：

一、制备混合模板：将氯化钙、氯化镁和去离子水均匀混合，在室温条件下搅拌30min，得到氯化镁-氯化钙的混合溶液，向氯化镁-氯化钙的混合溶液中投加聚天冬氨酸，继续搅拌35min，得到氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板；所述的氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板中氯化钙的浓度为0.05mol·L^-1～2.5mol·L^-1，聚天冬氨酸的浓度为0.1mg·ml^-1～2.5mg·ml^-1；所述的氯化镁和氯化钙的物质的量的比为(0.5～6):1；

二、制备碳酸钙晶体：将步骤一得到的氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板置于温度为75℃的恒温水浴锅中，保温10min，然后在搅拌速度为200rpm～300rpm和温度为75℃的条件下匀速加入碳酸钠水溶液，在搅拌速度为200rpm～300rpm和温度为75℃的条件下搅拌60min，得到悬浊液；所述的碳酸钠水溶液的物质的量浓度为0.05mol·L^-1～2.5mol·L^-1；所述的碳酸钠水溶液中的CO₃^2-与步骤一中的氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板中的Ca²⁺的摩尔比为1:1；

三、干燥：将步骤二得到的悬浊液陈化12h，用去离子水洗涤2次～4次，再用无水乙醇洗涤2次～4次，抽滤，在温度为60℃～100℃的恒温条件下真空干燥24h，得到球状方解石型碳酸钙晶体。

本发明优点：

1.本发明采用PASP与Mg²⁺复合调控制备出球状方解石型碳酸钙，有效预防方解石型碳酸钙晶体团聚，实现了碳酸钙晶体的晶型和形貌可控及增强晶型稳定性；

2.本发明实现了制备方法简单、原料来源广、价格低廉、对制备无毒无害、绿色环保型等优点，对碳酸钙工业原料以及对仿生矿化机理研究具有理论和实际应用价值。

附图说明

图1为试验一对比试验中制备的碳酸钙晶体的XRD图；

图2为试验一对比试验中制备的碳酸钙晶体的SEM图；

图3为试验二中制备的球状方解石型碳酸钙晶体的XRD图；

图4和图5为试验二中制备的球状方解石型碳酸钙晶体的SEM图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式为一种球状方解石型碳酸钙的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、制备混合模板：将氯化钙、氯化镁和去离子水均匀混合，在室温条件下搅拌30min，得到氯化镁-氯化钙的混合溶液，向氯化镁-氯化钙的混合溶液中投加聚天冬氨酸，继续搅拌35min，得到氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板；所述的氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板中氯化钙的浓度为0.05mol·L^-1～2.5mol·L^-1，聚天冬氨酸的浓度为0.1mg·ml^-1～2.5mg·ml^-1；所述的氯化镁和氯化钙的物质的量的比为(0.5～6):1；