[发明专利]一种球状方解石型碳酸钙的制备方法

权利要求书

1.一种球状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于球状方解石型碳酸钙的制备方法是按以下步骤进行的：

一、制备混合模板：将氯化钙、氯化镁和去离子水均匀混合，在室温条件下搅拌30min，得到氯化镁-氯化钙的混合溶液，向氯化镁-氯化钙的混合溶液中投加聚天冬氨酸，继续搅拌35min，得到氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板；所述的氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板中氯化钙的浓度为0.05mol·L^-1～2.5mol·L^-1，聚天冬氨酸的浓度为0.1mg·ml^-1～2.5mg·ml^-1；所述的氯化镁和氯化钙的物质的量的比为(0.5～6):1；

二、制备碳酸钙晶体：将步骤一得到的氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板置于温度为75℃的恒温水浴锅中，保温10min，然后在搅拌速度为200rpm～300rpm和温度为75℃的条件下匀速加入碳酸钠水溶液，在搅拌速度为200rpm～300rpm和温度为75℃的条件下搅拌60min，得到悬浊液；所述的碳酸钠水溶液的物质的量浓度为0.05mol·L^-1～2.5mol·L^-1；所述的碳酸钠水溶液中的CO₃^2-与步骤一中的氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板中的Ca²⁺的摩尔比为1:1；

三、干燥：将步骤二得到的悬浊液陈化12h，用去离子水洗涤2次～4次，再用无水乙醇洗涤2次～4次，抽滤，在温度为60℃～100℃的恒温条件下真空干燥24h，得到球状方解石型碳酸钙晶体。

2.根据权利要求1所述的一种球状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氯化镁-氯化钙-聚天冬氨酸混合模板中氯化钙的浓度为2.5mol·L^-1。

3.根据权利要求1所述的一种球状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚天冬氨酸的浓度为2.5mg·ml^-1。

4.根据权利要求1所述的一种球状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氯化镁和氯化钙的物质的量的比为2:1。

5.根据权利要求1所述的一种球状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚天冬氨酸的制备方法如下：

1)、制备咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO₄：将8.2gN-甲基咪唑加入到250mL三颈瓶中，将其置于0℃的冰水浴中，在搅拌速度为400r/min下滴加10.2g质量分数为98％的浓硫酸和10mL水的混合溶液，并于30min内滴加完成，然后将三颈瓶从冰水浴中取出，在室温条件下以400r/min的速度搅拌2h，将所得产物在75℃下进行旋转蒸发，最终得到无色透明离子液体[Hmim]HSO₄；

2)、聚合反应：

①、制备PSI：将12mL[Hmim]HSO₄离子液体加入到250mL三口烧瓶中，将其置于电子恒温油浴锅中，分四次加入共8g的L-Asp，然后在油浴温度为200℃和搅拌速度为800r·min^-1下恒温搅拌反应2h，后得到红褐色PSI；

②、分离：在温度为20℃条件下，向步骤2)里①得到的红褐色PSI中加入250mL去离子水，搅拌1h后静置沉淀至固液出现分层现象，倒去上层液体后抽滤分离出黄褐色固体，并用去离子水3次洗涤以保证没有残留离子液体，洗涤后的产物在温度为80℃恒温干燥至恒重，得到黄褐色PSI中间体；

③、提纯：在质量分数为10％的NaOH溶液中进行PSI中间体的水解，PSI中间体完全水解为黄棕色透明液体PASP的钠盐，然后向黄棕色透明液体PASP的钠盐中滴加体积分数为10％的盐酸溶液调节pH值，pH值调至3.0～3.5之间，再加入100mL乙醇萃取沉析后得到淡黄色固体，在温度为80℃下对黄色固体进行恒温干燥至恒重，即得到聚天冬氨酸。

6.根据权利要求1所述的一种球状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为80℃的恒温条件下真空干燥24h，得到球状方解石型碳酸钙晶体。